采用过滤法消除纺织品甲醛测试中的干扰

采用过滤法消除纺织品甲醛测试中的干扰

刘铮

（安徽国科检测科技有限公司，安徽合肥230000）

摘要

   甲醛作为全球高度关注的一种有害物质在纺织服装和面料的相关标准中都对其有明确的限量，而在实际纺织品甲醛含量检测过程中常因萃取液浑浊、沉淀等干扰的存在导致测试结果会出现偏差，本方法是更加有效消除这些测试过程中出现的干扰物，准确测试出纺织品中的甲醛含量。

关键词：过滤法、纺织品、甲醛、检测

前言

甲醛是一种优良的有机原料，长期以来一直被用作纺织助剂的基本原料广泛应用在纺织品整理加工过程中，纺织品中的甲醛主要来源于在染色、印花工艺中使用的树脂型固色剂、丙烯酸交联剂、分散剂、漂白粉中的残留物，使用甲醛可以提高助剂在纺织品中的耐久性，可以提高纺织品的抗皱性、防缩性，由于甲醛可与纤维素纤维中的羟基结合，因此被广泛应用于各类纺织印染助剂中，这些助剂自身游离甲醛及释放甲醛造成织物中甲醛超量。

我国甲醛标准 GB/T 2912.1-2009的试验步骤为试验样品剪碎，称取 1g 样品于 250m L 三角烧瓶中，加入 100m L 三级水，在 40℃振荡器中振荡 1h，取出三角烧瓶冷却半小时，将萃取液用玻璃砂心漏斗过滤，取 5m L 滤液加入 5m L 乙酰丙酮显色剂显色，用分光光度计测定显色液的吸光度，该方法由于操作简便，试验成本低，是实验室常用的测试甲醛的方法，但该方法由于样品直接和溶液接触，所以不可避免一些样品在萃取或显色后其中助剂残留于溶液里产生浑浊。

在纺织面料生产工序整理过程所用药剂(如染料，各种整理剂等)在成品中多少都有所残留，当织物在水中萃取时，这些残留物有些会溶解于水中形成浑浊，干扰下一步测试，有时会导致产生完全错误的结果。因此如何消除这些浑浊对甲醛测试的准确度有重要影响。

目前国内外测试纺织品中游离甲醛主要方法有 GB/T 2912.1-2009等标准。这些标准中都有规定如果怀疑吸光值不是来自甲醛而是由样品溶液的颜色产生的，用双甲酮进行一次确认试验。因此双甲酮法是目前大部分实验室用来消除甲醛检测过程中遇到干扰的一种主要处理方法。

1材料与方法

1.1试剂与仪器

1.1.1试剂

甲醛标液10.10g/L （中国计量科学研究院）、乙醇 （天津大茂化学试剂厂）、双甲酮（天津大茂化学试剂厂）乙酰丙酮（大茂化学试剂厂）乙酸铵 （大茂化学试剂厂）、冰乙酸 （西陇化工）

1.1.2仪器

分光光度计（尤尼卡（上海）仪器有限公司）、恒温水浴振荡器（常州国华电器有限公司）、恒温水浴锅（江苏金坛国胜）、电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、一次性注射器

从日常检测的样品中收集阳性样品和测试中出现浑浊的干扰样品，通过多种去除干扰方法试验验证干扰样品中确实不含有甲醛，通过重复性试验确定阳性样品的均匀性及准确

甲醛含量，并将这些样品分组，供本试验研究用。

2实验方法

2.1实验原理

过滤法试验原理

过滤是把溶于液体的固态物质跟液体分离的一种方法。其原理是过滤时，液体穿过滤纸上的小孔，而固态物质留在滤纸上，从而使固体和液体分离，本次试验由于需要过滤的的浑浊固态物质粒径较小，所以采用膜过滤的方法对其进行过滤，即使用针头过滤器对浑浊物进行过滤。

过滤法试验步骤简介

将待测试样剪碎，称取1.0g平行样于150m L三角烧瓶中，加入100m L三级水，将三角烧

瓶置于（40±2）℃水浴中萃取1h，取出待样液冷却至室温，将样液倒入针头过滤器进行

过滤，得到澄清溶液后取5m L加入5m L乙酰丙酮于（40±2）℃水浴显色（30±5）min，取出试管，冷却至室温，测试吸光度。

3 结果计算

过滤法试验后样品的校正吸光度值应该按以下公式处理：

A=As-Ab

其中A未校正吸光度，As

为试验样品中测得的吸光度，Ab

为空白试剂中测得的吸光度。

结果计算：

根据校正后的吸光度数值，，通过甲醛曲线计算出样品中甲醛含量。

织物中的甲醛含量按公式F=c×100/m计算，其中F为织物样品中的甲醛含量；c为读自

工作曲线上的萃取液甲醛浓度；m为试样的质量。

加标回收

称取甲组样品 1.0g，放至 250m L 三角烧瓶，加 100m L 三级水作为萃取液，分别移取

20mg/L、71.0mg/L、226 mg/L 甲醛标准溶液于三角烧瓶中，于 40℃水浴中振荡 60min，用

玻璃砂心漏斗（G2）过滤。取 5m L 的滤液，加入 5m L 乙酰丙酮溶液，在 40℃水浴中显色30min，取出，常温下避光冷却 30min，将显色后溶液用针头过滤器过滤，滤液用分光光度计测定吸光度。 同时移取 20mg/L、71.0mg/L、226 mg/L 甲醛标准溶液 5m L 于玻璃试管中，加入 5m L乙酰丙酮溶液，在 40℃水浴中显色 30min，取出，常温下避光冷却 30min，用分光光度计测定标准溶液的吸光度。 试验后样品的校正吸光度值应该按以下公式处理：

A=As-Ab

其中A未校正吸光度，As

为试验样品中测得的吸光度，Ab

为空白试剂中测得的吸光度。

结果计算：

根据校正后的吸光度数值，通过甲醛曲线计算出样品中甲醛含量。 每个样品做三次平行试验，最终测试结果为三次试验结果的平均值。每个样品做三次平行试验，最终测试结果为三次试验结果的平均值。 将三个浓度点三次试验结果的平均值除以加入甲醛标准溶液的浓度，计算出过滤法在三个浓度条件下的回收率。

4 讨论

采用阴性样品测试甲醛，分别用双甲酮法和过滤法，

图（1） 双甲酮法与标准方法线性相关性图      （2） 过滤法与标准方法线性相关性

从图（1）可以看出双甲酮法试验结果与标准方法的差异，而图2过滤法测的甲醛含量与标准方法一致。

采用阳性样品测试甲醛，分别用双甲酮法和过滤法

图（3）阳性样品双甲酮法与标准方法线性相关性图   （4）阳性样品过滤法与标准方法线性相关性

图（3）和图（4）采用阳性样品通过双甲酮法、过滤法进行试验操作，测试的甲醛含量与样品本身的甲醛含量线性相关性均在0.999以上，说明在没有干扰物的情况下，两种方法的测试结果与标准基本无差。

采用阳性样品与干扰样品混合后测试甲醛，分别用双甲酮法和过滤法

图（5）混合样品双甲酮方法与标准方法线性相关性图 （6）混合样品过滤方法与标准方法线性相关性

混合样品采用双甲酮法和过滤法测试结果与样品本身甲醛含量线性相关性良好。

5结论：

采用双甲酮法消除纺织品甲醛测试的浑浊影响具有能有效消除干扰，判断吸光度是否来自于甲醛的优点，同时也存在所用溶液需现配现用，每次试验前需配制双甲酮溶液，影响试验效率以及对于干扰较严重的样品，由于方法本身的问题，利用公式计算出的甲醛含量偶尔与样品实际甲醛含量偏差较大的不足之处。

采用过滤法消除纺织品甲醛测试的浑浊影响试验过程只需用到针头过滤器和一次性注射器进行过滤操作，因此具有操作简单，测试甲醛含量准确度比双甲酮方法更加优秀。

参考文献

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[2]石红，杨伟忠纺织品甲醛含量测定精度探讨[J]印染，2005（10）:42-44

[3]王维维.对纺织品中甲醛的初步认识[J]印染.黑龙江纺织，2009.6(2):11