关于土壤有机指标的全自动前处理的设想

关于土壤有机指标的全自动前处理的设想

茹吉平

云南绿辰中检联环境食品监测服务有限公司 云南省昆明市 650000

摘要：

土壤有机指标的前处理包括样品的准备、提取、浓缩、净化几个步骤，目前执行的几个生态环境监测标准自动化程度都比较低，都比较耗时和耗人工，随着人工智能和阀切换技术的发展，土壤有机指标的前处理自动化将会极大程度减少人工和时间成本，成为未来发展方向。

Abstract:

The pre-treatment of soil organic indicators includes several steps such as sample preparation, extraction, concentration and purification. At present, the automation of several ecological environmental monitoring standards implemented are relatively low, time-consuming and labor-intensive. With the development of artificial intelligence and valve switching technology, the automation of pre-treatment of soil organic indicators will greatly reduce the labor and time costs and become the future development direction.

关键词：土壤   前处理   自动化

Keywords：Soil  Pretreatment   Automation

1 引言

生态环境是人类赖以生存和发展的基本条件,坚持绿水青山就是金山银山是推进美丽中国建设的重要举措。 我国高度重视生态环境保护。土壤污染将会造成土上植物富集和地下水污染，进而影响人体和生物健康。生态环境监测标准中土壤和沉积物 多氯联苯的测定、20 种多溴联苯、多环芳烃、有机氯农药、多溴二苯醚、半挥发性有机物等监测方法样品前处理都涉及样品准备、提取、浓缩、净化这几个步骤，目前方法前处理各个步骤都相对独立，都需要人工值守，效率有限。利用阀切换技术将前处理各个单元串接将会大大提高生产效率，降低人工成本。

2 阀切换技术应用现状

邵宏宏，周向阳，周秀锦等【1】，关于阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐应用，阐述了阀切换技术对样品进行前处理消除蛋白质干扰的应用。羊衍秋，何玉晖，田杰等【2】，关于阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用，阐述了阀切换技术在减小氧峰干扰和缩减分析时间的应用。郭星，崔琳，马海燕,等【3】，关于利用气相色谱阀切换技术测定抽余碳四中乙腈和丁二烯的含量的研究，应用阀切换技术实现多组分同时分析。阀切换技术在分析方法验证研究、药物分离、样品富集、检验检测杂质分离等领域均有应用。

3 阀切换技术在土壤有机指标前处理的应用设想

生态环境监测标准中土壤和沉积物 多氯联苯的测定、20 种多溴联苯、多环芳烃、有机氯农药、多溴二苯醚、半挥发性有机物等监测方法样品前处理都涉及样品准备、提取、浓缩、净化这几个步骤，几个步骤都是相对独立都需要人工值守，效率有限。本文设想土壤样品通过冷冻干燥并缩分，加压流体萃取仪萃取，平行浓缩仪浓缩，全自动固相萃取仪，平行浓缩仪浓缩完成前处理。

应用阀切换技术实现加压流体萃取仪和平行浓缩仪进行串联。应用阀切换技术实现平行浓缩仪和全自动固相萃取仪自动进样盘串联。应用阀切换技术实现全自动固相萃取仪自动进样盘和平行浓缩仪串联。应用阀切换技术实现平行浓缩仪和样品盘串联。实现样品萃取、浓缩、纯化、浓缩连续进行。

加压流体萃取仪应具备多组样品值守循环萃取，多个阀切换系统实现单流路控制，接收瓶清洗烘烤系统。高压的物理环境使溶剂的沸点升高。在高温度环境下，目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高，使得萃取时间由索氏提取的几个小时降低至30分钟左右，溶剂用量从200ml降低到50ml以内，提高萃取效率，降低萃取成本。平行浓缩仪结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点，可多样品同时浓缩提高了样品浓缩效率。通过阀切换技术实现多组样品同时值守分组萃取，萃取完成后通过阀切换技术将样品提取液自动抽取至平行浓缩仪，并对接收瓶进行清洗。关闭加压流体萃取仪与平行浓缩仪连接部分十通阀，加压流体萃取仪进行下一组样品萃取，平行浓缩仪进行样品浓缩。

平行浓缩仪浓缩到指定容量后打开十通阀将样品抽取到全自动固相萃取仪样品管内，待净化。通过阀切换技术减少人为操作误差，机械式重复运行模式，流速精确控制。通过阀控制技术把净化完的样品引入二级平行浓缩仪，浓缩后样品通过阀控制技术引入样品盘待测。

目前样品萃取、浓缩、纯化设备自动化程度越来越成熟，而各部件之间的整合尚未有产品面市。通过阀切换技术整合样品萃取、浓缩、纯化浓缩后样品处理。多通道同时进行缩短样品前处理时间；全程在密闭环境下进行减少有机溶剂对实验人员的伤害；机械式重复运行模式，流量精确控制；自动化无人值守减少人工成本，实现24小时不间断前处理；溶剂回收率高，减少溶剂对外环境污染；仪器控制精度高减少人为误差，提高样品再现性。

串接存在的难点仪器与仪器之间的兼容性、流路气密性控制难度大、空间结构设计需要考虑如何设计实现仪器高集成。

3 结语
    生态环境问题日趋严重，也越来越受到社会的广泛关注。对于生态环境的监测和治理也上升到国家战略层次上来。这就对全国各级生态环境监管部门和监测实验室有着较高要求。由于生态环境是一个极其复杂的系统，生态环境样品基体千差万别。每种样品包含了几十甚至几百类组分；而各类组分的浓度大多都属于痕量级，相互之间的干扰很大；所以生态环境样品通常需要进行复杂的前处理后才可以进行各种仪器分析，否则，非但得不到具有代表性的数据，而且还会污染监测系统，影响仪器的各项性能。因此在生态环境有机样品的分析中，样品前处理过程无疑是重中之重，直接影响到实验室的工作效率，和最终结果的代表性。样品前处理的目的是尽量保留待检测的目标物、去除目标化合物以外的干扰杂质、减少样品转移的次数、样品前处理再现性。增强前处理自动化智能化不仅能降低人为误差还能节省前处理理时间，减少人工投入从而降低人工成本，从而提高监测工作的质量和效率，为整个监测工作获得有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性的结果奠定坚实的基础。未来是人工智能的时代，自动化将是实验室发展的方向。

4 参考文献

【1】邵宏宏，周向阳，周秀锦等.阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐[J].现代仪器与医疗,2012,18(1):32-34.

【2】羊衍秋，何玉晖，田杰等.阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用[J].色谱,2007,25(4):609-610.

【3】郭星，崔琳，马海燕,等.利用气相色谱阀切换技术测定抽余碳四中乙腈和丁二烯的含量

[J].石化技术与应用,2018,36(4):274-277.