气相色谱仪的日常保养与故障分析

气相色谱仪的日常保养与故障分析

王凤爽 吕元美 张瑞

大庆石化公司质量检验中心

摘要：气相色谱仪是一种常用的分析仪器，它具有高灵敏度和高选择性的特点，应用于混合气组成测定。而在在使用过程中，经常需要对其进行保养。本文结合气相色谱仪的工作原理，阐述了仪器的例行保养，常见的故障案例和解决方法。旨在为化验工作者提供参考

关键词：气相色谱仪 维护保养 故障排除

序言

利用气相色谱分析仪对混合气进行成分分析，对化工装置的安全生产和产品品质的控制具有重要的指导意义。GC的工作原理比较复杂，加上一些用户对仪器的操作和维修规范没有很好的把握，造成了测量数据的异常，色谱图的基线漂移，没有错峰，峰前或滞后，模拟信号没有输出。为此，在生产过程中，必须制定相关的维修规范，并加强对其失效原因的分析，及时采取有效的对策，才能使其不会影响到装置的生产运行。

1气相色谱仪工作原理综述

气相色谱分析仪由气路系统，分离系统，检测器，记录系统，内、外接口模块，输出模块等组成。气路系统由气源、净化组件、压力调节器、开关阀及载气流量控制器等组成，它是一种封闭的、载气持续运转的管道系统，利用此系统可得到高纯度、高流速的载气。气相色谱仪的气密性、流量测量精度和载气速度的稳定度是影响其工作性能的关键。色谱柱是色谱仪的核心部件，它主要由柱室、层析柱和温控元件构成。多组分混合物进入柱层后，各成分在柱层中的运动速率因填料对各组分的吸附量不同而有所差异。吸附能力较差的成分更易脱附，首先从色谱柱中脱离，而吸附能力最强的成分则最难脱附，所以最终从色谱柱中排出，这样，各个成分就能从色谱柱中被分离出来，依次进入检测器。目前，在实验室分析中，所采用的检测器主要有FID检测器和TCD检测器。

2气相色谱仪的日常保养

2.1气路保养的注意事项

对于所有的气相色谱仪分析仪来说，必须保证进入分析仪的样品气、载气的压力和流速都是稳定的，虽然现在大多数的气相色谱仪分析仪都配备了气压和流量控制器，但是当外界的压力和流量不断变化时，仪器的内部控制器很难做出相应的调节，从而造成探测器的信号不稳定。在采用火焰离子化检测器的气相色谱仪中，必须对燃烧气体和助气的压力和流量进行控制。如果风量太小，喷嘴就会有漏气的声音，导致点火困难。大含量空气和小含量氢气的比例使着火变得困难，并且容易发生熄火。FID气相色谱分析仪所用的氢通常是通过电解水的方式制造出来的，所以需要每天对氢发生器进行点检，并适时地添加纯净水，并且要定期更换干燥剂、吸附硅胶，防止氢中含有水分和其它成分的杂质，造成探测器不能正常工作，甚至会出现干扰。因为进入色谱柱的样品气中会有一些固体杂质，如果这些杂质进入色谱装置，就会造成内部管线的堵塞，所以，为了保证进样气体是洁净的，没有任何杂质的，所以必须在色谱线上加装一个气体过滤器。如果进样的气体流速不断下降，则说明过滤装置出现了阻塞，造成了阻力增加，需要进行更换。维修人员要经常检查色谱仪样气、载气等管线连接处的泄漏情况，防止外界气体进入色谱仪，造成仪器内的污染。

2.2检测器的保养

色谱柱和检测器的日常保养对色谱系统的正常、稳定运行至关重要，如果操作不当，会造成色谱基线漂移、峰时间超差、检测器灵敏度下降等问题。基线不稳定性是分析仪器在使用过程中经常遇到的一个问题。在常规操作条件下，在色谱图上以一条水平线表示，仅当被测量的气体信号被探测后才改变。基线不稳定性主要体现为基线信号持续上行、下行或发生锯齿振荡，造成测定结果偏离或出现虚假层析峰值，从而影响了色谱仪器对样品气体中没有的成分进行检测。在基线不稳的情况下，要先检测载气压力的稳定，载气管线的渗漏和被污染。如果不能排除外界气体对检测器的干扰，就应该考虑对柱层进行再生。再生过程中，将柱层加热至再生温度，用载气对柱层析进行清洗10-12小时，然后将柱层温度调回到工作温度，以充分激活填料在柱层中的吸附剂。激活后，患者的基线信号可以恢复到一个相对平稳的水平。在色谱图上，峰不完整，峰前或后移也是色谱分析中经常遇到的问题。遇此情形，应先检查载气量的高低，载气量的改变将直接影响层析的峰期。

3气相色谱仪的失效原因

3.1基线信号不断升高引起的谱图上出现异常峰

化验员检查时，发现气相色谱仪的基线值上升较慢，为排除此问题，先对色谱样气和载气法管线进行了检测，无漏失，无压流不稳现象；在此基础上，对柱层进行了再生处理，但处理结果并不显著，因此可以确定柱层的老化和管线的污染；在进行标气检测时，由于基线值的升高并不会对测量精度产生显著的影响，所以我们决定继续进行观测。7天后，其他色谱分析器也发生基线信号升高的现象。9天之后，第1个基线信号上升色谱检测器的测定信号超过了测定的上限，在色谱图中表现为峰峰顶的信号被截断，然后调节色谱仪的内部检测器组件的信号放大钮，人为地减小了基线信号的增益值，使色谱峰恢复到了原来的状态，由此可以断定，可能是 TCD检测器的局部故障。经与此色谱仪厂家取得联系，证实此批色谱仪经热导线存在故障，致使热导线老化，检测信号不断上升。工作人员将四根热导线替换在色谱仪TCD检测器中，并对探测器的信号增益进行了调节，使仪器恢复正常。

3.2载气耗偏高

检验员在进行点检时，发现与前一天相比，气相色谱仪分析器载气钢瓶的压力降低了3 MPa （正常气瓶的压力每天大约降低0.5 MPa）。把这台色谱仪从机箱上取下来，打开上盖，用正常的操作压力通入载气，可以听见仪器内部有漏气的声音，泄漏的部位大概在六通阀附近。对六通阀周边各个管道连接处进行了检查，找到了内控载气体压力的电磁阀，将其更换后，气体泄漏声音消失，并将色谱仪重新安装后，载气消耗也恢复了正常。

3.3 FID检测器不能成功点燃

一次制氧机刚刚开始工作，就收到了FID气相色谱仪的指示，化验员按照一般的程序，启动了色谱分析仪，然后将 FID探测器点着，但是点火不成功，氢气不能被引燃。经现场检查，确定了进入色谱分析仪的氢气和助气的压力是正常的，当时色谱仪所用的助气是仪器气，取下助气气管后，用便携式氧气报警仪测定助气中的氧含量，结果表明助气中的含氧量较低。通过与生产运行人员的沟通证实，在启动之前，仪表的气压偏低，生产工人在仪表气路中加入了氮气进行增压，造成仪表气体中的含氧量下降，使色谱仪的 FID探测器不能点燃。之后，将此色谱仪的助燃气体换成了制氧机排出后的分子筛气体，火焰检测器的点火工作正常。

4结语

气相色谱仪的安全性和成分的分析中起着举足轻重的作用，为了保证气相色谱仪的检测性能得到最大程度的发挥，用户需要经常对仪器的维修和维护，尤其是气路、色谱柱和检测器等。此外，气相色谱仪分析仪的内部结构比较复杂，在操作时，用户要仔细分析发生的故障，掌握一般的故障处理思想和办法，以保证分析的及时性和准确性。

参考文献

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