水质检测中标准溶液的质量管理措施

水质检测中标准溶液的质量管理措施

周晓伟刘德阳张颖郭艳秋魏延松杜梁

大庆石化公司质量检验中心

摘要：综述了目前在水质检验工作中使用标准溶液时出现的一些问题，如标准溶液与标准溶液混用、标准溶液的稀释方式不正确、选用、贮存、恒温及校验等。只有对标准溶液进行合理的选择、有效的管理和合理的使用，才能保证测定的准确。在实践中，要加强对标准溶液的管理和应用的培训，以提高化验人员的整体素质。

关键词：校正用标准溶液  稀释方法 质量控制措施

1 校准用标准溶液与标准参考溶液的差异

1.1不同的概念

标准物质是一种或多种具有充分均一、稳定性并经测定适合于测定程序的预定使用的物质。按照物理形式的不同，标准物可以是液态，固态，气态。标准溶液物质，也就是通常所说的标准溶液，用于化工水质的检测。根据其作用，可将其划分为用于分析校正的标准溶液和用于质量管理的标准溶液。在化工水质检测中，通常使用的是标准储备液，它是一种含有已知精确浓度的溶液，通常用来配制标准曲线和工作曲线的定值溶液。标准储备液通常是通过称重法或称重法来测定的，也就是说，要配制的溶液的浓度是由高纯度物质的质量来决定的，它的标准值通常都很大，大多是整数。质量管理中的标准物质，通常指理化性质和计量特征较好，且已被官方认可为标准溶液的一种或多种，用以评估其测定方法及结果的准确性。目前，国际上常用的标准参考溶液的定值法主要是通过实验室之间的联合定值或者是多个试验来确定的。在确定了标准参考溶液的数量之后，需要对其进行统计分析，在排除了异常值之后，再用确定的总平均值来确定一个标准值。这个数值通常都比较小，并且通常都不是一个整数。

1.2不同的量值溯源

不同的样品制备和测定方法可能导致不同的不确定度评价方法。本研究采用两种不同的不确定度评价方法，对其进行了综合评价；而本品中的不确定度，则是通过实验室内重复性的标准偏差来进行。与前一种方法比较，后者的测量结果具有更大的不确定性，通常在5.0%以上，特别是在某些浓度较低的情况下。

1.3应用不同

由于标准溶液的特性以及量值溯源的差异，分析校正用的标准溶液，一般都是以标准储备液为主，在滴定时，也经常将其作为滴定剂，并将其逐步稀释，制成工作作用的标准溶液，并将其稀释后，再进行加标测试。但标准溶液的标准溶液不是整数值，不适合工作曲线和标准曲线的制备，其作用是利用标准溶液的检测结果的误差来评估分析工作的准确性，并利用标准溶液的多次测量误差来评估分析工作的精确性。

但在实际应用中，往往因不能分清两者，而出现了混淆的情况，如：将分析校正用的标准溶液配制成标准溶液后直接使用，或以标准参照液配制工作标准曲线等。所以，在应用标准溶液的时候，一定要弄清它们各自的特性和差别。

2标准溶液的稀释注意事项

2.1标准参考溶液的稀释

以标准参考溶液为质控样，其分析结果与标准值相符，证明了该方法在质量上得到了有效的控制，证明了该方法的可靠性。标准溶液的稀释方式对标准溶液的测定不确定度有很大的影响，应根据标准溶液的稀释方法对标准溶液进行稀释。在实际应用中，由于操作上的便利，并没有严格按照凭证上的稀释方式进行。以GSB07-1189-2000水锰标准溶液为例，证明中要求用10 ml无分度吸管将标准品抽取到250 ml的容量瓶中，然后将其稀释到刻度，但在实际应用中，则是用10 ml带索引的吸管将4 ml的标准品溶液移到100 ml的容量瓶中进行定容，或者将2-50 mL的容量瓶进行定容，然后将2-50 mL的容量瓶进行定容。

3 标准溶液使用中的质量管控

3.1建立标准溶液的管理体系

采用标准溶液是确保测定结果具有可比性和一致性，并能保证结果的有效传递和统一。为确保标准溶液的质量，必须建立标准溶液的管理体系。该体系包括：采购、验收、保管、期间核查、使用记录和使用记录。

3.1.1采购

并非每一种标准物质都适用于每一种用途，在一种具体的测定程序中，只能使用一种目的。在购买时，一定要根据具体的使用目的，尽量避免使用矿物检测用的标准溶液。在制订采购计划时，要优先选择 GBW、 GBW （E）、 GBW （E）、 GSB等规格的产品，并在提供相关证明的基础上，对标准溶液的适应性进行考虑。

3.1.2可接受性

在验收过程中，要先检查标准品与采购计划的一致性，然后再检查标准品的包装和标签的完整性，实物与证书的一致性，最后再对基质的匹配、有效日期、保存条件、安全保护、特殊运输要求进行检查。因为标准溶液为一次批量购买，所以与原来的标准溶液进行对比，不仅可以保证原标准溶液的稳定，也可以保证新标准溶液的一致性。

3.1.3保存方式

标准溶液可以存放在洁净、阴凉的地方，并保证其密封。比如 GBW (E)080115中的氰化物含量分析标准溶液，需要在密封、避光、低温（0~5℃）的条件下存放，并要有专人保管。本品的储存方式必须符合有关证明文件的规定，否则会导致标准溶液

发生物理、化学、生物等方面的变化，从而导致标准溶液的失效。

3.1.4有效期验证

对于没有开封的标准品，只要检验其有效期，贮存条件和环境是否符合证明规定；开封后的标准品也需要添加稳定性验证，通常使用质控图对其进行趋向检验。在一定的时间内，尤其是在标准溶液的有效期届满后，材料的性质将出现突变。

3.1.5应用

通常情况下，本品在使用前需要保持室温到20℃，具体的温度应该按照证明上的说明来进行，不能直接使用，在生化培养箱中恒温一天到20℃，这样才能更好地使用。同时，还要对标准溶液的有效期进行关注，大多数标准溶液都有有效期，在使用之前，要对定值日期及有效期进行核对，对有效期较短的标准溶液，将过期的标准溶液丢弃。

3.2标准溶液测量范围

标准曲线，工作曲线一般都是 Y= a+ bX (Y=仪器响应值， a=截距， b=斜率， X=浓度），所以，要保证曲线是一条直线，就必须选取适当的测量范围。例如，火焰原子吸收光谱法适用的吸光度值在0.1-0.5之间，过高的吸光度会引起自吸光，导致标准溶液的相关系数 R<0.999。

3.3稀释方法

对照品的稀释方法及稀释液的选用应严格遵循标准品的规定。例如，GSB07-1189-2000水环境锰对照液需要10毫升不含分量管和250毫升容量的瓶子，并且用1%硝酸进行检定校正。用来稀释标准溶液的容器也要进行校验，用不饱和吸管进行稀释，最好是和容量瓶的容积越大越好，但是还要考虑到标准溶液的消耗，在选用稀释剂时，要尽可能地让稀释剂与标准溶液相匹配。

4结语

只有对标准溶液进行合理的选择、有效的管理和合理的应用，才能保证测定结果的准确。在实践中，要加强对标准溶液的管理和使用的培训，提高化验员的综合能力，能够更好地把握操作要点。同时，要建立标准溶液的管理和使用规程，使标准溶液的管理、使用和监控工作合理有序地进行。

参考资料

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[2]邢书才、田衎、樊强.《水质基准物质在环境监控飞行控制中的应用》.中国环保，2016,35-16.

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[4]金建平.《药品检验技术规范物质管理与使用》.海峡药剂学，2013;2-2.