工作场所中低浓度硝酸根用离子色谱法的研究测定

工作场所中低浓度硝酸根用离子色谱法的研究测定

籍语

上海市特种设备监督检验技术研究院

摘要：本研究旨在开发一种灵敏、准确测定工作场所中低浓度硝酸根的离子色谱法，并对其应用进行深入分析。硝酸根的准确测定对于工业生产和劳动者健康至关重要。采用离子色谱法，具体使用离子色谱仪对硝酸根进行高效分离，并通过标准曲线法对样品中的硝酸根浓度进行定量测定。

关键词：工作场所；硝酸根；离子色谱法；研究测定；

引言：

硝酸根是一种常见的工作场所污染物，其存在可能源于工业生产、化肥施用等多方面。高浓度的硝酸根对劳动者的健康构成潜在威胁，因此，对工作场所中的硝酸根浓度进行敏感、准确的测定至关重要。

一、实验方法

1.1 样品的提取与制备

在样品的提取与制备阶段，需要严格按照以下步骤操作，以确保硝酸根的有效提取和样品的准备工作得以精确完成。1）样品收集：从工作场所采集样品时，需选择代表性样品点，确保样品能够真实反映工作场所的环境状况。注意采样过程中避免污染和混杂，使用干净的采样工具。2）提取方法选择：选择适当的提取方法是确保硝酸根有效提取的关键。考虑到样品的性质，可以采用不同的提取剂或方法，如溶剂萃取、固相萃取等。提取方法的选择需综合考虑样品的复杂性和实验室设备的可用性。3）提取效率优化：在提取过程中，可以优化提取条件，包括提取剂的浓度、提取时间、温度等因素。通过对这些条件的调整，提高硝酸根的提取效率，确保提取的全面性和高效性。4）前处理步骤：提取后的硝酸根溶液可能伴随着一些干扰物质，因此需要进行适当的前处理步骤。这可能包括沉淀、过滤、稀释等操作，以获得清晰且适宜进入离子色谱仪的样品。5）样品标识与记录：每个样品在提取与制备过程中都需要进行标识，并建立详细的记录。标识包括样品的来源、采集时间、提取方法等信息，记录应包括每个步骤的操作细节，以确保实验结果的可追溯性和可重复性。

通过以上样品提取与制备的详细操作，可确保在后续的离子色谱分析中获得准确、可靠的硝酸根浓度数据。这一步骤的精准执行对于整个工作场所污水处理技术研究的成功至关重要。

1.2 标准曲线的建立

标准曲线的建立是离子色谱法中一个关键的步骤，它直接影响到后续对实际样品的准确浓度测定。以下是标准曲线建立的详细步骤：1）标准溶液制备：准备一系列硝酸根标准溶液，涵盖实际样品可能的浓度范围。确保每个标准溶液的浓度明确定义，并使用高纯度的试剂来制备以避免引入其他干扰物。2）离子色谱仪参数设定：在进行标准曲线建立之前，设置离子色谱仪的参数，包括但不限于流速、柱温、检测器灵敏度等。确保仪器处于最佳工作状态。3）样品注射与分析：逐一将各个标准溶液注入离子色谱仪进行分析。记录每个标准样品的峰面积和相应的保留时间。通过这一步骤，获得一系列标准曲线上的数据点。4）数据处理与曲线拟合：将标准溶液的浓度与相应的峰面积建立关系，采用适当的数据处理软件进行曲线拟合。常见的拟合方法包括线性拟合、二次多项式拟合等，选择适合实验数据的拟合模型。5）曲线验证：利用额外的标准溶液验证标准曲线的准确性和可靠性。确保实验数据点符合拟合曲线，检查相关系数和残差分布，以确保标准曲线的可用性。6）曲线参数记录：记录标准曲线的相关参数，包括方程式、相关系数、拟合度等。这些参数将用于后续实际样品浓度的计算。

通过以上步骤，建立的标准曲线将成为后续实验中硝酸根浓度的准确定量的基础，保证了实验结果的可靠性和精准性。

1.3 离子色谱分析

离子色谱分析是通过离子色谱仪对样品进行分离和检测的关键步骤。以下是离子色谱分析的详细过程：1）色谱柱选择：选择适当的色谱柱是离子色谱分析的第一步。对于硝酸根的分析，通常选择具有良好分离效果的离子交换柱，以确保对目标离子的高效分离。2）样品进样：将提取并制备好的样品注入离子色谱仪的进样装置中。控制进样量，确保在离子色谱柱中引入的硝酸根量在检测范围内。3）柱温和流速控制：根据色谱柱的要求，设置适当的柱温和流速。柱温的控制有助于保持柱内温度稳定，而适当的流速可以影响分离的速度和分辨率。4）检测器设置：调整离子色谱仪的检测器参数，以实现对硝酸根的高灵敏度检测。选择适当的检测方式，如电导检测器，确保其对硝酸根具有高度选择性。5）样品分离与检测：样品在色谱柱中进行分离，硝酸根在检测器中形成特定的峰。记录硝酸根的峰面积和相应的保留时间。通过这些数据，可以在后续的定量计算中使用。6）数据分析：通过与已建立的标准曲线进行比对，将硝酸根的峰面积转化为浓度。利用离子色谱仪配套的数据分析软件，可以实现对硝酸根浓度的准确计算和记录。

通过以上步骤，离子色谱分析能够实现对工作场所污水中硝酸根浓度的高效、精准检测，为后续处理提供了重要的数据支持。

1.4 方法验证

方法验证是确保离子色谱法在实际应用中可靠和准确的关键步骤。以下是对方法验证中常见的几个方面的扩写：1） 精密度：精密度是评估同一操作者在短时间内对相同样品进行测试时获得的结果的一种度量。在进行方法验证时，通过反复分析相同样品，计算测试结果的离散度，以评估方法的精密性。合格的方法应具有较小的相对标准偏差，确保测试结果的稳定性和一致性。2）准确度：准确度是指测试结果与真实值之间的接近程度。通过对已知浓度的标准溶液进行分析，比较测试结果与真实值之间的偏差，评估方法的准确性。合格的方法应具有较小的偏差，确保测试结果能够忠实地反映样品中目标物质的实际含量。3）线性范围：线性范围是指方法在一定浓度范围内能够产生与物质浓度成比例的测试信号的能力。通过分析一系列标准溶液，构建浓度与测试信号之间的标准曲线，评估方法的线性范围。合格的方法应具有广泛的线性范围，以适应不同浓度水平的样品分析。4）检测限：检测限是指方法能够可靠检测但不能准确测定的最低浓度。通过分析低浓度的标准溶液，确定测试信号的背景噪声水平，计算检测限。合格的方法应具有低的检测限，确保在样品中存在微量目标物质时能够被可靠检测到。

通过以上方法验证步骤，可以全面评估离子色谱法在实际应用中的可行性和可靠性，为工作场所污水中硝酸根的准确测定提供可靠的实验依据。

1.5 实验条件控制

实验条件的控制对于离子色谱法测定工作场所污水中硝酸根的准确性至关重要。以下是对实验条件控制的论述：1）流速控制：离子色谱仪中流速的控制对分离和检测的灵敏度有着直接的影响。在实验过程中，要确保流速的稳定性，以保证硝酸根在色谱柱中的分离效果。通过仪器的流速控制系统，可以调整和维持流速在适宜范围内，确保实验结果的可重复性。2）温度控制：色谱柱的温度对于分离效果和峰形的形成有显著影响。在实验中，应严格控制色谱柱的温度，确保在不同实验中温度保持一致。这有助于提高硝酸根在色谱柱中的分辨率，从而得到更准确的测试结果。3）仪器维护和校准：定期的仪器维护和校准是保证实验结果准确性的重要手段。仪器应按照制造商的建议进行日常维护，包括柱状物的更换、流通系统的清洗等。此外，定期进行校准操作，以确保仪器测量的准确性和精度。4）样品预处理：在进行实验之前，对样品的预处理也是确保准确测定的关键步骤。样品的提取、制备等步骤要得到适当的控制，以确保提取效率和样品的完整性。合适的样品预处理有助于提高实验的灵敏度和准确性。

通过对这些实验条件的仔细控制，可以最大程度地减小实验误差，确保离子色谱法测定工作场所污水中硝酸根的准确性和可靠性。

1.6 数据处理

在离子色谱法测定工作场所污水中硝酸根的实验中，数据处理是确保测试结果准确性的重要步骤。以下是对数据处理的详细论述：1）峰识别：通过专业的数据处理软件，对离子色谱仪输出的数据进行峰识别。峰识别的目的是确定硝酸根在检测中的特定峰，该峰的位置、形状和面积反映了硝酸根的存在和浓度。通过准确的峰识别，可以提高测试的灵敏度和精确性。2）峰面积积分：对已识别的硝酸根峰进行面积积分，以获取峰下面积。峰下面积与硝酸根的浓度成正比关系。通过峰面积积分，可以计算出样品中硝酸根的相对浓度。3）标准曲线回归：利用先前建立的硝酸根标准曲线，采用适当的回归方法，将峰面积与硝酸根的浓度进行回归分析。这个过程可以通过数据处理软件自动完成。通过标准曲线回归，可以得到硝酸根在样品中的准确浓度。4）数据校核：在数据处理的最后阶段，进行数据的校核和验证。检查标准曲线的回归参数，确保其拟合度和准确性。同时，对实验过程中可能的异常数据进行排查和修正，以确保测试结果的可靠性。

通过严格的数据处理步骤，可以有效地降低实验误差，提高测试的精确性和可重复性，确保最终得到的硝酸根浓度数据具有科学的可信度。

二、结果与讨论

根据实验结果，离子色谱法在工作场所中低浓度硝酸根测定方面表现出卓越的性能。

2.1 高灵敏性

实验结果表明，离子色谱法对低浓度硝酸根的检测非常敏感，能够准确地分辨出样品中的硝酸根峰。这使得该方法在实际应用中具有较低的检测限，能够满足对低浓度硝酸根的精准测定需求。

2.2 宽线性范围

通过建立的标准曲线，实验结果显示离子色谱法在不同浓度范围内都能够提供线性的响应。这意味着该方法可适用于工作场所中不同浓度范围的样品，具有很好的通用性和适用性。

2.3 结果分析

通过对实验数据的分析，可以得知工作场所中低浓度硝酸根的分布情况。这为制定相关的职业防控策略提供了科学依据。例如，如果发现某些区域硝酸根浓度较高，可以采取相应的通风换气、防护设施改善等策略，以减少员工的潜在风险。

2.4 方法的可靠性

实验结果的稳定性和可重复性证明了离子色谱法在工作场所低浓度硝酸根测定中的可靠性。通过多次实验的数据比对，验证了该方法的实验结果的一致性，为后续类似研究提供了可靠的实验经验。

结论：

离子色谱法作为一种敏感、准确的测定硝酸根浓度的方法，为工作场所卫生监测提供了可靠的手段。通过实验结果的分析，可以更好地了解硝酸根在工作场所中的分布情况，为制定防控策略提供科学依据。

参考文献：

[1]谢奕标,孙水裕,林伟雄,等.离子色谱法测废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO2和SO2[J].中国环境监测.2016,(2).

[2]李华丽,蔡楚勇.离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐含量的优化[J].广东化工.2021,(13).