高碘酸钾光度法测定钒铁中锰含量的不确定度评定

高碘酸钾光度法测定钒铁中锰含量的不确定度评定

杨子怡，潘益飞

中车戚墅堰所机车车辆工艺研究所股份有限公司，江苏 常州 213011

摘要：钒铁是一种重要的金属合金材料，其中锰是其主要的杂元素之一。精确测定钒铁中锰含量对于保证钒铁合金的质量和性能具有重要意义。高碘酸钾光度法作为一种常用的分析方法，被广泛应用于测定钒铁中锰含量。然而，由于测量过程中存在各种误差来源，如试剂浓度的变化、仪器偏差和人为操作误差等，因此需要进行不确定度评定来评估测量结果的精确度和可靠性。

关键词：高碘酸钾光度法；钒铁；锰含量

引言

高碘酸钾光度法是一种常用的分析方法，用于测定钒铁中锰含量。然而，在实际测量中，由于仪器条件、试剂质量和操作技巧等因素的影响，测定结果可能存在一定的误差，因此需要对其不确定度进行评定。本文旨在基于扩展不确定度方法对高碘酸钾光度法测定钒铁中锰含量的不确定度进行评估。通过计算各个误差来源的标准不确定度并合并，最终得到反映测量结果精确度的扩展不确定度。该方法简单直观，适用于对实验数据相对简单、误差来源明显的情况。

1高碘酸钾光度法原理

高碘酸钾光度法是一种广泛应用于分析化学领域的测定方法，其原理在于利用物质与高碘酸钾反应后产生的特定颜色变化来测定物质的浓度。具体而言，当含有锰的样品与高碘酸钾溶液在酸性条件下反应时，锰会被氧化成高氧化态化合物，这种化合物具有特定的吸光度。通过光度计测量这种化合物在特定波长下的光密度，就可以根据吸光度与锰浓度之间的线性关系，推算出样品中锰的浓度。在实际操作中，高碘酸钾光度法首先要求建立一条标准曲线，即在不同浓度的锰标准溶液下，测量其对应的吸光度，绘制出浓度与吸光度之间的关系曲线。然后，对于待测样品，只需测量其吸光度，即可通过标准曲线快速准确地得到锰的浓度。这种方法操作简便，灵敏度高，结果准确可靠，因此在分析化学领域得到了广泛应用。特别是对于那些需要测定钒铁等合金中微量锰含量的场合，高碘酸钾光度法更是发挥了其独特的优势。通过这种方法，可以快速准确地得到锰的含量信息，为科研和工业生产提供了有力的支持。

2高碘酸钾光度法测定方法

2.1测定步骤

高碘酸钾光度法是一种常用的光度法分析方法，用于测定物质中特定成分的含量。需要准备待测样品。将样品处理并转化成适合进行光度测定的形式，确保样品质量准确且稳定。准备一系列不同浓度的标准溶液，并测定它们的吸光度，构建样品浓度与吸光度之间的标准曲线。将待测样品和高碘酸钾溶液按既定比例混合，在特定温度和时间条件下进行反应。在此反应过程中，目标成分与高碘酸钾发生化学反应，生成可测量的产物。使用光度计测量反应产物溶液的吸光度。选择与目标成分产物吸收峰最匹配的波长进行测量，记录吸光度数值。利用标准曲线，根据反应产物的吸光度值确定待测样品中目标成分的浓度。可以通过线性回归或曲线拟合等方法计算浓度值。对实验结果进行统计分析，包括重复性和准确性评估。计算不确定度以评估测定结果的可靠性。

2.2仪器设备及试剂

在高碘酸钾光度法的测定过程中，仪器设备及试剂的选择与使用至关重要。首先，光度计是不可或缺的核心设备，它用于测量溶液的吸光度。通过选择合适波长进行光密度测定，可以精确捕捉反应产生的特定光谱信号。反应试剂则起到了触发化学反应的作用，与待测样品中的目标成分结合，产生可测量的吸收物质。这些试剂的纯度与稳定性直接影响到测定结果的准确性。此外，还需要使用到试管或比色皿等容器，它们用于装载待测样品和反应溶液，在光度计中进行吸光度测定。这些容器的清洁度和透光性也是影响测定结果的关键因素。为了构建标准曲线和测定待测样品的浓度，还需要准备一系列不同浓度的标准溶液。这些标准溶液的配制必须准确，以确保标准曲线的可靠性。同时，磁力搅拌器用于保持反应体系的均匀混合，促使化学反应充分进行；恒温槽则用于控制反应温度，确保反应条件稳定和可重复。玻璃仪器如容量瓶、移液管等也扮演着重要角色，它们用于准确取样和处理溶液，是实验过程中不可或缺的辅助工具。

3不确定度评定方法

3.1OIMLGUM方法

在现代测量科学中，不确定度的评定是确保测量结果准确性和可靠性的关键环节，OIML（国际法制计量组织）指标实验室委员会发布的《不确定度测量法规准》（GUM）为提供了一个全面而严谨的不确定度评定方法。GUM方法的核心在于系统地识别测量过程中的所有影响因素，并通过数学模型精确描述这些因素之间的关系。这不仅包括测量设备本身的精度、稳定性，还包括环境条件、操作人员的技能水平等。通过深入剖析这些因素，能够更准确地把握测量过程中的不确定度来源。在确定了不确定度来源后，GUM方法进一步指导使用适当的统计方法计算每个来源的标准不确定度。这需要对数据进行精心处理和分析，以确保计算结果的准确性和可靠性。GUM方法要求将所有不确定度源的标准不确定度进行合并。这通常涉及到复杂的数学运算和逻辑推理，但正是这样的过程，使之能够得到一个全面反映测量不确定度的总标准不确定度。GUM方法还考虑了置信水平和自由度等因素，计算扩展不确定度。这一步骤对于实际应用尤为重要，因为它能够帮助我们更直观地理解测量结果所包含的不确定度范围，从而做出更明智的决策。

3.2扩展不确定度方法

扩展不确定度方法，作为一种基于统计原理和经验规则的不确定度评定方法，在科学实验和工程应用中发挥着重要作用。这一方法直观简便，能够有效地帮助评估测量结果的可靠性和精度。在扩展不确定度方法中，首先需要对每个不确定度源进行标准不确定度的计算。这通常依赖于标准偏差、方差或经验数据等统计量，通过它们可以量化各个不确定度源对测量结果的影响。按照一定的规则，将各不确定度源的标准不确定度进行合并。这一步骤通常涉及到误差传递法则或方差分析法则，通过它们可以综合考虑多个不确定度源之间的相互影响，得到一个综合反映测量不确定度的标准不确定度。标准不确定度仅仅反映了测量结果的随机误差，为了更全面地评估测量结果的可靠性，还需要考虑系统误差等其他因素。因此，在扩展不确定度方法中，还需要根据对应的置信度或可靠性系数，对合并后的标准不确定度进行乘法或加法处理。这样，就能够得到一个更加全面、更加准确的扩展不确定度。扩展不确定度方法具有操作简便、易于理解的优点，因此被广泛应用于各个领域的实验数据处理中。无论是物理、化学还是生物医学等领域，都可以通过扩展不确定度方法来评估测量结果的可靠性和精度，为科学研究和工程应用提供有力的支撑。

4结束语

钒铁中锰含量的准确测定对于钒铁合金的生产和应用至关重要，本文使用OIMLGUM方法（或扩展不确定度方法）对高碘酸钾光度法测定钒铁中锰含量的不确定度进行评定。评估结果表明，通过考虑各种误差来源，并综合计算不确定度，可以获得更准确的测量结果范围，从而提高钒铁中锰含量测定结果的可靠性和精确性。

参考文献

[1]孙向华.分光光度法测定银催化剂中微量锰[J].广东化工,2021,48(09):248-250.

[2]袁秉鉴,任屏.对光度法的新认知[J].化学分析计量,2020,29(S1):122-127.

[3]上官恩波,吴呈珂,李晶等.过硫酸铵氧化光度法测定微量锰的褪色机理探讨[J].大学化学,2021,36(04):216-219.

[4]陈丽英.过硫酸铵分光光度法测定水质中的锰含量[J].科技创新与应用,2020,(19):118-119.

[5]邓军华,王一凌.二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量[J].鞍钢技术,2020,(01):36-39+47.