水体中悬浮物含量的有效控制方法探讨

水体中悬浮物含量的有效控制方法探讨

司马慧  于淑芬  魏延松

大庆石化公司质量检验中心

摘要：本项目以重量法悬浮物含量测定标准为基础，开展加水质悬浮物的试验研究，以化工行业污水为研究对象，对其预处理（冲洗法）、放置时间、采样体积、浊度等因素进行研究。试验结果表明，在容许误差范围之内，综合考虑节约的因素，选择滤纸来测定；对于预计测量值较低的样品，可采用滤纸或滤膜进行预处理，对于预测值偏差较大的样品，则选择无冲刷过滤纸或滤膜；对样品的保存时间要严格控制；采样量对悬浮物的测定有直接的影响，对于预测值较低的样品，在保证测试结果准确性的前提下，尽可能地增加测试体积，保证测试结果的准确性；浊度会影响到测定值的结果，但是效果很小，通常可以忽略不计。

关键词：悬浮物  重量法  准确度

水体中的悬浮物是指悬浮于水体中，粒径只有数至数百微米，且可被0.45微米滤膜截留的微粒，又称不可过滤残渣。化工企业废水中的悬浮颗粒主要是沉积物、粘土、餐厨垃圾等。大多数污染物都附着在悬浮颗粒物上，而且是用肉眼可以看到的，所以可以用来判别水体的污染水平。因此，对废水中悬浮物浓度的精确测量，对实际操作和出水水质的达标具有一定的指导作用。目前采用的方法是重量法。本方法操作简便，但是其中有两个问题，一是对混浊的进水，抽滤困难，费时费力；二是在出水水质比较清澈时，往往会出现负值；三是干燥后的滤膜及试样干燥后难以保持恒定重量。为此，结合化工污水处理进水和出水的实际情况，讨论了影响测量结果的几个主要因素，并提出了相应的对策。

1对测定结果准确性的影响因素及控制方法

1.1滤料对检测结果的影响

重量法是一种条件的试验，其试验原理简单，但对试验对象要求严格，其测量结果受滤料的影响较大，因此，在实际应用中应注意。由于化工类污染物的含量远高于一般的城市城区污水，因此，如何有效地去除化工类污染物中的亲水性纤维，对其进行有效的检测是非常重要的。用各种滤料对同一试样进行测定，其结果差别很小。相比之下，滤纸的过滤速率比滤膜要快，但是它更易吸收湿气，对操作技术的要求也更高，如果操作不当，会导致很大的误差，而且，如果清洗太多，滤纸的结构可能会被损坏，从而影响到测试的结果。而且，滤纸也不适合在酸碱性很强的水样中使用。由于滤膜的孔径比较小，对含有大量杂质的试样的过滤时间也比较长，而且膜的价格值也比较高，所以实际操作中可以根据经济条件来确定滤料的选择。

1.2滤料预处理对检测结果的影响

在水质比较干净的情况下，由于滤纸或滤膜的冲洗预处理（冲洗法），悬浮物的测量结果有时会出现负值。国家标准没有提到对滤纸或滤膜进行冲洗预处理，而未经处理就直接恒重的试样，会导致滤纸或滤膜上的可溶物在试样分析时漏出，导致滤纸或滤膜重量不变。预先用蒸馏水冲洗滤纸或滤膜，干燥恒重所得到的空白，其结果比未经清洗前处理的要低，从而使测量样本的成材率更高，从而消除了样品分析负值情况。用未经清洗的滤纸和水洗的滤纸对样品中的悬浮物进行了检测，其测量结果显示，预处理后的滤纸在总体上更高，与实际数据更为接近。

1.3样品存放时间对分析结果的影响

悬浮物测量的结果和样品存放时间有关，国家标准要求样品放置时间不得大于7天，同一样品放置7天及以下时间间隔测量的稳定性要比对超出7天时的间隔测量值的稳定化程度。在7天以后，水样中的悬浮物含量有了显著的增加。随着放置时间的延长，水体中的金属离子和水里的羟基会慢慢形成沉淀，从而增加了悬浮物的数量，从而导致检测的结果偏高，如果放置7天之后，水体中悬浮物的含量会突然增加，从而丧失了检测的意义。

1.4 浊度对测量值的影响

在悬浮物的分析过程中，一些悬浮液中含有较暗的胶状物质，其中一部分会穿过滤纸或滤膜，并且由于胶体颗粒对滤纸或滤膜的堵塞，会极大地影响到测量结果的准确性和测量过程的时间和精力。本文将悬浮液的测量结果分解为两个部分，一是用胶态分散系统的浊度，二是用重量法测量的粗分散液悬浮液。加入浊度法能更准确地反映出污水的真实值，但是在实际测量过程中，因为操作繁琐，会产生阴影，而且最终的结果也没有太大的差异，这是一种可接受的误差，所以，在实际的操作中可视具体情况考虑是否加入浊度影响因子，除必要的高精度要求外，首选简单步骤。

1.5 取样量对测定结果的影响

对具有典型意义的试样进行取样，是实现悬浮液精确测量的一个重要条件。在 GB/T11901-1989中，对浮动或沉没的非均质固体不包括在悬浊液中。所以，当化学需氧量比较大的化工企业进水时，应先检查水中有无悬浮物，如瓜子壳、头发丝、塑料块等，然后把它们除去，然后把水充分混合后，取适量的水抽滤，这样就不会产生大的正向误差了。在相同的采样容积内，相同的水样，按照采样数量从大到小的顺序依次递减，表明采样量对测量的准确度有很大的影响。GB/T11901-1989要求过滤膜上的悬浮物按5-100毫克取样。在过滤液中悬浮物含量小于5 mg时，会增加称重的误差，从而对平行分析的准确度产生影响。在试样重量（截留于滤膜上的悬浮物含量>5毫克）条件下，同一种试样各采样体积的测量值相近，且其相对误差很小，满足了分析的要求。

当入水中悬沙浓度为150—300毫克/升时，取样量控制在50—75毫升为宜；当悬沙浓度大于300毫克/升时，采样容积宜取25-50 mL为宜；对于悬浮物浓度小于10毫克/升的洁净化工废水，采样容积可选用750-1000毫升；当出水中悬浮物浓度大于10毫克/升时，采样容积可选用500-750毫升。所以，选择合适的采样容量，可以有效地降低测量的误差，从而提高测量的精度和精度。

1.6 称量注意事项

国标法要求：空白滤膜在两次加热后，其恒重值应在0.2毫克以内；含悬浮物过滤膜的恒重需要满足两次加热后的质量差值不超过0.4毫克。所以，在称重之前，要保证电子秤所处的室内温湿度适宜，台面平整，稳定。每次称重时，最好选用同一架秤，称重之前要保证秤盘的水平面位于黑色圆圈的中心，再用相匹配的修正砝码对秤盘进行修正。在称重的时候要小心，要小心，要等数值稳定了才能读出。

2 质量管理方法

因悬浮颗粒物的特性，国家标准中未对其进行质量控制，且无相应标样。所以，对取样、抽滤和称量等过程进行严格控制，是测量悬浮物含量的关键。但为避免造成系统误差，需在样品中加入一份已恒定重量的空滤标准液，再以纯水替代水样。空滤经过恒重量后，重量与原来相同重量的重量在误差之内。对同一批样本进行比对，可以确定其数据的可靠性，并能判断有无系统错误。

3 结论

(1)对新的滤膜进行纯水煮沸和清洗，能有效地去除其表面的杂质和其中的可溶性成分，在重新进行过滤时，滤膜自身的损耗小于0.2毫克，满足了对空白滤膜的恒定重量的要求。

(2)过滤膜通常只需2小时不间断加热就能满足重量恒定的需要。

(3)在采样之前，必须将悬浮或浸入水中的非均质物料清理干净，待样品完全混合均匀后，抽取适量的水分，抽滤。当水样量很大的时候，应该采用少量多次的过滤方法，以便尽可能快地让试样通过微孔滤膜。在抽滤完成后，用纯水冲净滤杯内壁上的悬浮物，然后用纯水清洗2-3次可溶物质。

(4) 选取合适的采样容积，可以有效地提高样本的测定精度、精密度、减少分析时间、提高工作效率。

(5)称重操作之前，需要对秤进行调平和纠偏操作，以提高计量精度；

(6)采用重量恒定的空滤作为参比，可作为悬浮液质量控制的一种有效的质量控制方法。

参考文献：

[1] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会. 水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2001.

[2] 国家环境保护局. 水质 悬浮物的测定 重量法:GB/T 11901—1989[S].北京:中国标准出版社,1989.

[3] 乔慧敏, 晁琼萧, 薛永强, 等. 过滤法测定水质悬浮物的影响因素分析[J].石油化工应用,2010(11):97-103.