火焰原子吸收分光光度法测定土壤中重金属含量

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中重金属含量

董远征

无锡绿洲环境监测有限公司 江苏无锡 214000

摘  要：本文介绍了火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬、六价铬和镉含量的实验方法。该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点，适用于土壤中重金属含量的快速测定。

关键词：火焰原子吸收分光光度法；土壤；重金属；测定

引言

重金属是指密度大于4.5g/cm³的金属元素。它们广泛存在于自然环境中，但过量的重金属会对人体健康和生态环境造成严重危害。因此，准确测定土壤中重金属含量是土壤环境质量评价和污染防治的重要基础。火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定重金属含量的分析方法，该方法基于原子吸收光谱原理，利用待测元素原子对特定波长的光线具有吸收作用的特点，通过测量吸收光的强度来定量分析待测元素的含量。

1实验原理简介

火焰原子吸收分光光度法是一种常用于重金属元素分析的精密技术，其原理基于原子在火焰中吸收特定波长的光线，通过测量吸收光强度来确定样品中金属元素的含量。当处于高温火焰中的金属原子受到激发后，会吸收特定波长的光线，这是因金属原子的电子在激发态与基态之间跃迁时吸收了特定波长的能量，导致光线被吸收，每种金属元素都有其特定的吸收波长，可通过测量吸收光强度来确定样品中金属元素的含量。火焰原子吸收分光光度进行分析依赖原子吸收分光光度仪，该仪器包括光源、光路、样品室、检测器等部件，光源产生特定波长的光线，经过样品室中的火焰与样品中的金属原子发生作用，被吸收后剩余的光线通过检测器进行检测，检测器输出的信号与样品中金属元素的浓度成正比。火焰原子吸收分光光度法中常用的技术是光谱干涉消除，由于火焰中存在多种物质，可能产生与待测金属元素相同或相近的吸收波长，造成干扰，为了消除这种干扰，可采用干涉滤光片或者气体吸收消除等方法，选择一个不被干扰的特定波长进行测量。在实验中，需要进行标准曲线的绘制以及质量控制，通过一系列不同浓度的标准溶液进行测量，绘制出吸收峰与浓度之间的关系曲线，用于后续待测样品的浓度计算，同时，还需要进行空白试验和质控样品的测量，以确保实验结果的准确性和可靠性。火焰原子吸收分光光度法是一种高效、精密的重金属元素分析方法，具有操作简便、准确性高等优点，通过对样品中金属原子的吸收现象进行测量和分析，可以快速、准确地确定土壤样品中重金属元素的含量。

2石墨电热消解法和电热板消解法处理土壤样品的区别

石墨电热消解法和电热板消解法都是常用的土壤样品处理方法，但两者之间存在一些差异。石墨电热消解法采用石墨加热板作为热源，通过石墨的导电性和热传递性将热量传递给样品，加热速度快，升温速率可达10℃/min以上，由于石墨具有良好的导热性，加热均匀性较好，消解效率高，消解时间短，一般在30-60分钟内即可完成，适用于各种类型的土壤样品，特别是难消解的土壤样品，但仪器设备成本较高，消解过程中会产生高温和腐蚀性气体，需要做好安全防护措施。

而电热板消解法采用电热板作为热源，通过金属加热板直接加热样品，加热速度相对较慢，升温速率一般为1-5℃/min，金属加热板的导热性较差，加热均匀性相对较差，消解效率相对较低，消解时间一般在1-2小时以上，适用于易消解的土壤样品，对于难消解的土壤样品可能无法完全消解，仪器设备成本相对较低，消解过程中也会产生高温，但安全性相对较高。

3实验方法

3.1实验仪器

PinAAcle900T火焰原子吸收分光光度计；ATX224 型分析天平；DEENA 3全自动石墨消解仪；EG37C数控电热板

3.2试验试剂

100mg/L含铜、锌、铅、镍、铬的金属标准溶液；硝酸；盐酸；氢氟酸；高氯酸；乙炔气、空气；18.3Ω超纯水。

3.3 实验流程

采用标准加入法来制取10mL混合试样，制备0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L和2.00mg/L的加标基体，无加标基体，以吸光度为纵坐标，使用火焰原子吸收分光光度计测定各浓度标准溶液的吸光度值，浓度为横坐标，绘制标准曲线，形成标准工作曲线。采集土壤样品，送至实验室进行风干、破碎、过筛并保存。将称取好的样品置于聚四氟乙烯(PTFE)消解瓶，采用纯水进行浸泣，置于全自动石墨消解仪，设定好消解步骤，完成后采用硝酸溶液定容至50，均匀摇摆准确等检测。添加5mL盐酸，加热至110℃持续保持45min，添加9mL硝酸，加热至110℃持续保持30min；添加5mL氢氟酸，置于110℃持续加热30min；添加1mL高氯酸，130℃下加盖保持3h；打开瓶盖，160℃条件下持续加热，至呈现不流动液珠状；添加3mL 1%硝酸液，120℃条件持续10min加热残渣，消解后采用1%硝酸定容至50mL。将消解后的样品溶液用1%硝酸稀释至合适浓度，使用火焰原子吸收分光光度计测定样品溶液的吸光度值，根据标准曲线，查得样品中重金属的含量。

4结果与讨论

对采用石墨电热消解法与电热板消解法，对某区域采用的土壤样品进行重金属含量测定，实验统计分析见表1～表3所示。

表1 土壤样品重金属含量测定表   （mg/kg）

表2 样品精密度（mg/kg,%）

表3 样品准确度统计表

从上表统计数据可以看出，样品精密度RSD≤7，测定数据与标准值的差值在±10%内，标准样与铜、锌、镍、铬、六价铬、镉金属测定结果均在标准规定区间内，但铅金属测定结果偏低。

5结语

     综上所述，采用石墨电热消解法要比电热板板消解法处理效率高，可以对多批土壤样品进行处理，标准加入法绘制的标准工作曲线可以抑制土壤基体产生的干扰。而从样品测定数据中可以发现，火焰原子吸收法对铅测定的数值偏低，对铅含量不超过100mg/kg土壤样品进行测定时，可采用灵敏度更高的石墨炉测定法。因此，火焰原子吸收光谱仪有着更好的稳定性，具备更高的重现性，不会形成较高的背景发射噪声，基体效率并不高，使用起来也更为便利，已经在土壤重金属检测中得到普遍应用，具有较高的使用价值。

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