监测水中石油类方法研究

监测水中石油类方法研究

高丹丹

咸阳市环境监测站 陕西咸阳 712000

摘要：在快速发展的当今社会，突发性水污染事故频发，而水中石油类是水质分析的重要指标，通过实验可以对水中石油类进行测定，从而达到对水污染的监测，本文就地表水中石油类实验的常见问题，从乳化、实验器皿、试剂干扰等方面进行了探讨，提出了几点石油类实验常见问题的分析。

关键词：地表水，石油类，常见问题

引言

在发展迅速的现代化时代，水污染日益频发，水中的油类降解会消耗水中的溶解氧，从而使水体产生缺氧的情况，油类还会在水体表面形成油膜，阻隔水与空气之间的接触，从而使得水体恶化。对此，通过研究水中石油类常见问题及解决办法，对于控制环境监测中的水体污染具有重要的现实意义。

一、样品采集与固定

所有样品全部用于测定，测定时加入固定剂，（1）紫外法：加入浓盐酸酸化至pH≤2,（2）红外法：加入1:1盐酸酸化至pH≤2。

二、样品制备

1、空白试样的制备：（1）紫外法：以实验用水替代样品，加入浓盐酸酸化至pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样。每批样品应至少做一个空白试验，测试结果应低于方法测定下限0.04mg/l。（2）红外法：以实验用水替代样品，加入1:1盐酸酸化至pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样。每批样品应至少做一个空白试验，测试结果应低于方法测定下限0.24mg/l。

只有当空白实验数据和质控措施合理后，才能确保所测水样数据的合理性。

三、试剂验证

1、紫外法正己烷的检验：使用紫外分光光度计前于波长225nm处，以水做参比测定透光率，若用1cm比色皿，透光率大于90%方可使用，若用2cm比色皿，透光率大于85%方可使用。否则需要脱芳处理。脱芳处理方法：将500ml正己烷加入1000ml分液漏斗中，加入25ml浓硫酸萃洗10min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗3次，至透光率达标。2、红外法四氯乙烯的检验：以干燥4cm空石英比色皿为参比，在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、和0。

四、分析过程中出现的问题及解决方法

1、乳化现象：（1）紫外法破乳方法：乳化程度较重时，可向出去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2000r/min离心3min。（2）红外法破乳方法：标准中未提及，可参照紫外法破乳方法。

2、空白水样不达标：实验所需所有玻璃器皿需用10%盐酸浸泡24小时，用水冲洗，晾干。（1）紫外法：应用石英比色皿测定，如果比色皿无标识或标识不清的，可将仪器调到200nm左右的紫外区，选择透光率模式。用空气校零后显示100%T，在分别将干净的比色皿插入样品池架，如果透射比在60%-90%T，则为石英比色皿。（2）红外法：测定水样前，用四氯乙烯重新空白调零，另外，使用硅酸铝棉过滤时，应先用四氯乙烯润洗3-5次。

3、试剂干扰：（1）配制一个四氯乙烯标准样品，浓度为30.5mg/l±2.2，各取25ml，一份直接测浓度，另一份经硅酸镁过滤后，振荡20min再测浓度，发现第一份在质控范围内，为29.8mg/l，正常，第二份测得的浓度超出质控范围，为34.9mg/l，说明硅酸镁对质控样有影响。（2）分别取25ml四氯乙烯2份，一份直接测四氯乙烯浓度，一份经硅酸镁过滤后，振荡20min再测四氯乙烯浓度，发现硅酸镁过滤后测得的四氯乙烯浓度大于直接测四氯乙烯的浓度，但都小于方法检出限。（3）分别取50ml四氯乙烯和50ml正己烷置于三角瓶中，置于带盖集装箱中，放置4h以上，将正己烷用紫外法测吸光度放前：0.062，放后：0.088，将四氯乙烯用红外法测浓度值为，放前：0.029mg/l，放后：0.325mg/l，发现正己烷对四氯乙烯影响较大，而四氯乙烯对正己烷影响不大。

五、结论

石油的出现带动了工业的发展，促进了时代的进步，石油污染最准确的成分就是烃类和非烃类，这两种化学成分就是污染和危害的根源。对水中石油类实验分析进行相关的研究，控制水体石油类污染现象，对于控制环境监测中的水体污染具有重要的现实意义，应当引起相关部门的足够重视。

【参考文献】

【1】赵新宇、李经纬、郭欣 环境监测水中石油类、动植物油实验分析常见问题探讨【J】环境科学与管理，2012,（02）:78-79

【1】李军华 环境监测实验室对地表水中石油类的检测能力和水平现状【J】化工管理，2021（11）:60-62