多晶硅生产中精馏工艺优化研究

多晶硅生产中精馏工艺优化研究

游书华

内蒙古通威硅能源有限公司

摘要：多晶硅材料在市场上有较大的需求量，可以通过化工模拟软件PRO，在模拟集成的过程中，集成能量、优化过程，使设备成本得到控制，提升企业生产过程中的工业化程度。在全球气温变化、能耗量较大的大形势下，产业转型已成为必然趋势。文章通过对多晶硅生产工艺中原料提纯合成、精馏工艺、反歧化工艺、精馏除杂工艺进行深入研究和优化，旨在提高多晶硅的生产质量，为市场提供高品质的多晶硅产品。

关键词：多晶硅生产；精馏工序；工艺技术

工业硅酮粉，对HCI反应，在SiHCI3中处理，在大气中的H2多晶硅还原炉中再生。SiH2Cl2和HCI分离后，硅烷作为液体粒子进入多晶硅流化床，在流化床上分解的，上面沉积着的晶体，能产生大量晶粒硅。这是一个不断完善和经常用于制备现代硅酮，从而导致硅，在金属一级由硅和形成的生产原料是SiHCl3，首先产生于和的反应能量消耗要大得多，因为在生产过程中，其生产周期的每一个阶段的转化都很低，材料在多次往返循环中都需要三氯硅是修复多晶硅的最重要材料之一，为了响应国家的节约号召，我们将生产多晶硅，以实现节能的三氯氢硅精馏电路。它也被称为硅氯仿，硅氟碳化物和三氯硅，这是三氯甲基硅烷，化学SiHCl3，熔点为101325kpa：-134°C；沸点自燃温度；爆炸极限：6.9%-70%；毒性：易燃程度：在恒压下形成无色透明液体，可快速蒸发的有刺激性的恶臭。空气中燃烧的高度和燃烧的危险高达-18°C，燃烧时燃烧的高强度产生红、白火焰，形成在烟雾和水的强烈反应下在高温下，硅酮可以由氢还原成。

1传统多晶硅生产精馏工艺的类别

1.1合成工艺

三氯氢硅是生产多晶硅材料的主要构成部分。多晶硅精馏的生产过程是制造出精致三氯氢硅的过程。为了合成三氯氢硅，需要将主要原料氯硅烷在经过粗馏系统、合成精馏系统的处理后，大大提纯的目的。合成工艺流程具体表现为：第一步，添加氯硅烷入粗馏系统，两个反应塔组成的粗馏系统，填充原料、添加催化剂，在反应装置中完成了氯硅烷的分解。第二步，在粗馏系统中去除原料杂质，并从混合物中析出三氯氢硅，提高三氯氢硅的纯度。第三步，对粗提纯三氯氢硅进行处理，在合成精馏系统中重复性的除轻、除重后，确定每一次精馏处理后三氯氢硅的实际纯，直到在精制上满足客观需求。度

1.2还原工艺

纯度较高的三氯氢硅仍需要经过精馏塔再次提纯，以析出三氯氢硅、四氯氢硅两种物质，使多晶硅的生产原料纯度达到标准要求。具体的工艺流程为：首先是在精馏塔在加入精致三氯氢硅后，利用三氯氢硅、四氯氢硅的稳定性，达到分离效果，同时去除了三氯氢硅混合物中含有的杂质成分，提升纯度。上述操作完成后，要使三氯氢硅进入第二个精馏塔，用于彻底分离三氯氢硅、四氯氢硅中含有的杂质成分，确保三氯氢硅能够有一个较高的纯度。经过反复提纯之后，必须有技术人员进行提纯检测，在四氯氢硅中的杂质彻底去除后，开展下一个原料工艺流程。

1.3氢化工艺

硅是非金属物质，是14号元素，呈中性。这也就意味着，硅在不同情况下，会在化合价上，有金属、非金属两种变化。硅元素在三氯氢硅中的化合价为+4。氢化工艺的应用，首先要将一定量的氢气注入反应装置，利用催化剂，使四氯化硅中的氯元素替换成氢元素，三氯氢硅也就生成了。氢化工艺的应用过程，也实现了回收氯硅烷的效果，代替了烷烃中含有的碳元素，三氯氢硅也能生成，原料产量也在工艺流程的改进中明显提升。

1.4循环工艺

四氯氢硅经过分离、反应装置除重之后，纯度明显提升。经过前几道工艺流程的处理，分离出了四氯氢硅，但其中的杂质含量较大，直接进入循环反应流程，只会降低原料纯度，不符合多晶硅生产质量规范的具体要求。受四氯氢硅的特性决定，精馏塔是主要的除重设备，在提升纯度后，再一次经过氢化装置处理，使原材料经过一系列的加工处理后明显提升了有效利用率。

2优化精馏工艺的措施

2.1合成工艺的优化

（1）粗馏系统。粗馏系统生产出的粗三氯氢硅中B含量常超出标准，必须在生产工艺流程方面进行调整。具体来说，首先要以保持精馏塔的功能性为前提，以更好地满足四氯化硅、三氯氢硅等物质的分立需求；其次需要变更精馏塔本身的部分功能，逐渐转变除重塔为除轻塔，提取出其中的粗三氯氢硅。相较于传统的工艺流程，明显提升了粗三氯氢硅中的微量金属杂质含量、微量非金属杂质B逐渐从中去除，更好地使粗三氯氢硅质量与精馏系统合成过程中的要求相适宜。总之，在系统硬性条件不发生变化的基础上，通过调整工艺流程的方式，也能够更好地改善产品质量。

（2）合成的精馏系统。为了达到合成精馏系统应用过程中有更高纯度、二级三氯氢硅减少排放的目的，以及厂商本身谋求更大的社会经济效益，需要以合称精馏一级塔、二级塔保持不变为前提，进一步优化合成精馏的三级塔、四级塔。同时，以填料塔替换板式塔，在完成工艺流程优化后，积极吸收精馏技术理论（如图1），从而提升合成精馏三级塔、四级塔本身的塔板数一倍左右，精致三氯氢硅最终的合成质量也会明显提升。填料塔的工艺优化，使其在操作上具备了更好的弹性，节能降耗成为必要措施。在现有生产设备不变为前提，可以适当加入换热器，合成精馏的二级塔、四级塔都得到了有效改造，而改造后的填料塔再次进入生产工艺流程。一般情况下，合成精馏系统的蒸汽消耗过程，会使消耗量明显降低，改造前后有三成左右的变化。

图1精馏技术原理

2.2还原工艺的优化

还原精致三氯氢硅生产工艺的优化，主要基于管道设备的改良，经过实时跟踪生产过程中氯硅烷来源和各项物料的使用情况，进一步提升产品质量。同时，立足于企业生产的已有经验，保持精馏塔工艺参数不变化，适当的更换计量设备和管道，以降低回流比例，提升设备运行过程中的处理效果。

2.3氢化工艺的优化

氢化工艺的应用，是利用转化四氯氢硅的方式，提升三氯氢硅的生产量，以此增大生产过程中获取的多晶硅总量。而氢化工艺的优化，直接提升了材料的有效利用率，企业在多晶硅生产中的成本支出也会明显减少。例如，企业生产中改进氢化精馏一级塔、二级塔的内部结构，导致一级塔操作压力提升，成为反应过程进行的主要装置，且二级塔压力降低的结果。以此为基础，塔内结构在理论塔板数方面也会提升到一倍以上，蒸汽消耗量也能以半数递减。所以，在氢化系统的节能降耗方面，氢化工艺的优化措施，具有较为显著的积极效果。

3结束语

综上所述，优化精馏工艺不仅可以为企业带来经济效益， 还能提升企业的市场生存能力。随着市场竞争的加剧，企业 需要不断提高自身的技术水平和生产效率，以满足市场需求 并获得更多的订单。通过优化精馏工艺，企业可以更好地控 制生产过程中的各项参数，减少产品的不合格率，提高产品 的一致性和可靠性，从而提升市场竞争力。此外，优化精馏 工艺还可以改善多晶硅产品的生产质量。精馏过程可以有效 去除多晶硅中的杂质和杂质组分，提高产品的纯度和均匀性。 通过控制精馏过程中的温度、压力、流速等关键参数，多晶 硅生产企业可以获得更高品质的产品，满足客户的需求，增 强产品的市场竞争力。

参考文献：

[1]田文龙,许贵叶.多晶硅生产中的精馏工序工艺优化策略探究[J].建筑工程技术与设计,2018,(10):3541.

[2]晋正茂,王德夫,武振国.多晶硅生产中精馏工序工艺优化浅析[J].化学工程与装备,2017,(12):69-70.

[3]晋正茂,李辉,武振国,等.多晶硅生产中精制三氯氢硅质量控制的探讨[J].化学工程与装备,2017,(12):67-68.