蜕皮激素类杀虫剂虫酰肼原药指标的分析验证

蜕皮激素类杀虫剂虫酰肼原药指标的分析验证

刘存玉

淄博职业学院 制药与生物工程系 山东淄博 255314

摘  要：介绍了昆虫生长调节剂虫酰肼原药含量、水分、PH值、固体不溶物、热稳定性等技术指标的确定和实验验证结果。

关键词：虫酰肼  技术指标  验证 

虫酰肼是美国罗姆哈斯公司开发的一种昆虫生长调节剂，对鳞翅目及某些同翅目和双翅目害虫有着高效防治作用，原理是可导致害虫过早蜕皮、抑制进食，从而使害虫死亡。本品可用于水稻、果树、蔬菜、水果等作物的害虫防护。

虫酰肼原药的有效成分是N-叔丁基-N＇-（4-乙基苯甲酰基）-3,5-二甲基苯甲酰肼，其质量控制指标主要包括有效成分、水分、pH、固体不溶物的含量。某企业在产品研制时尚无国家或行业标准，为保证产品质量和使用效果，以及在生产、贮运和使用中的安全，促进产品质量的稳定提高，满足广大用户的需求，参照国家《农药标准编写规范》和与其相关的标准和其他技术资料，结合本产品的特性和研制实践，确定了产品的上述质量控制指标和测定方法。

1. 有关技术指标的确定
   1. 有效成分含量   虫酰肼的反应路线复杂，小试和工业化生产稍有差距，为使产品质量达到国内同行业水平，将原药含量定为≥90%。
   2. 水分   根据工艺情况，同时为保证制剂水分合格，参照试验数据，确定虫酰肼原药的水分含量≤0.5%。
   3. pH值范围   虫酰肼原药的酸碱度，直接影响制剂的质量，从而对农作物可能产生不良影响。根据试验结果，将虫酰肼原药的pH值范围规定为6.0-9.0。
   4. 固体不溶物   虫酰肼工业化生产中不可避免会进入一些机械杂质等水不溶物，根据试验结果，将固体不溶物定为≤0.5%。
2. 检测方法试验结果
   1. 水分的测定 虫酰肼原药水分测定依据GB/T 1600中的卡尔-费休法进行。试验数据见表1.

表1  虫酰肼原药水分试验结果

2.2pH 范围测定   参照GB/T 1601进行测定虫酰肼原药的酸碱度范围。方法是称取1g试样，置于100ml烧杯中，加入15ml乙醇，剧烈搅拌2min，使试样完全溶解，再加入88ml水，继续搅拌至溶液均匀，静置1min测定其pH值，结果列于表2。

表2  虫酰肼原药pH值试验结果

2.3固体不溶物的测定   对虫酰肼原药中固体不溶物的含量测定，采取以下方法：称取样品10g，放入锥形瓶中，加入50ml二氯甲烷，加热回流至所有可溶物溶解。然后用已恒重的坩埚过滤溶液，再用60ml二氯甲烷分三次洗涤锥形瓶。将坩埚置于110℃烘箱中干燥30min，取出冷却至室温，称量。结果见表3。

表3  虫酰肼原药固体不溶物试验结果

2.4有效成分含量的测定

   虫酰肼原药有效成分的测定，参照有关分析方法，通过反复实验和验证，确定采用高效液相色谱法，在特定条件下进行分离测定。

2.4.1分析方法的线性   试验结果显示，在表4中的标准溶液浓度范围内，浓度与峰面积呈现良好的线性关系。

表4 分析方法线性度

2.4.2分析方法的精密度   为了考察用上述方法测定虫酰肼有效成分含量的精密度，对同一虫酰肼原药分别测定6次，然后求出平均值与标准偏差，结果见表5。结果表明此分析方法精密度良好。

表5 虫酰肼原药有效成分含量测定精密度

2.4.3分析方法准确度的验证   采用标准加入法验证本测定方法的准确度，即向已知含量的虫酰肼原药试样溶液中加入不同量的标样溶液，分别测定溶液有效成分含量，然后计算每次回收率。结果表明，本方法回收率在99.22-100.66%之间，其他物质不影响分析，基本满足定量回收要求。

2.5热贮稳定性试验   对虫酰肼原药热贮存稳定性测试，采用以下步骤进行：将5批次的虫酰肼原药样品分别注入10ml安瓿瓶中，用火焰封口，置于54±2℃的恒温箱中贮存14天，取出后24天内对规定的项目进行检验，结果显示热贮前后虫酰肼含量和水分等指标均符合要求。

取虫酰肼原药样本5个，参照国标《农药低温稳定性测定方法》对虫酰肼原药低温稳定性进行测试，均达到合格要求。

3. 虫酰肼原药质量检验报告

    下表6是某一批次的虫酰肼原药质量检验结果，符合质量要求。

表6 虫酰肼原药质量检验结果

参 考 文 献

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，GB/T 1600-2001：农药水分测定方法[S]

[2]G中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，B/T 19136-2003：农药热贮稳定性测定方法[S]

[3]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，GB/T 19137-2003：农药低温稳定性测定方法[S]