探索气相色谱-三重串联四级杆质谱在食品农残检测中的应用

探索气相色谱-三重串联四级杆质谱在食品农残检测中的应用

  左凤   冯秋菊   李芮 

凉山州农产品质量安全检测中心

摘要：气相色谱-三重串联四级杆质谱GC-MS/MS具有较高的分离能力和选择性，能够有效地将混合物中的不同成分分离开来。这对于食品农残检测尤为重要，因为食品样品中可能含有多种不同的农残，它们的结构和性质各异。气相色谱可以将这些农残分离开来，使得后续的质谱分析更加准确可靠。基于此，本文分析了气相色谱-三重串联四级杆质谱GC-MS/MS在食品农残检测中的应用策略，以供参考。

关键词：气相色谱-三重串联四级杆质谱（GC-MS/MS）；食品农残检测；分离能力；选择性；应用策略

引言：

质谱技术可以提供农残化合物的分子质量信息，确定其分子结构和组成。这对于农残的鉴定和定量非常重要。通过质谱拆分样品中的化合物，我们可以获得其质谱图，根据质谱图中的特征峰和质谱数据库的比对，可以快速、准确地确定农残的存在和浓度。

一、食品农残检测的必要性

食品安全一直是社会关注的焦点之一，而食品农残检测作为确保食品安全的一项重要措施，具备着不可忽视的必要性。食品农残检测对于保障人民的健康至关重要。随着农药的广泛应用，农残在农产品中的含量也逐渐增加。如果农残超标的食品流入市场，不仅影响人们的身体健康，还可能导致严重的食物中毒事件。而通过食品农残检测，可以及时发现并淘汰超标食品，从而有效保障人们的健康。食品农残检测也可以防止环境污染。农药的过量使用不仅会增加农产品中农残的含量，还会对土壤、水源等环境造成污染。如果这些污染物进一步积累和扩散，将对生态环境产生严重影响。通过食品农残检测，可以促使农民合理使用农药，减少过量使用的情况，从而有效预防环境污染。

二、气相色谱-三重串联四级杆质谱GC-MS/MS在食品农残检测中的应用要点分析

2.1前处理要点

选择合适的前处理方法非常关键。食品样品中农药残留物的浓度往往很低，需要通过前处理方法进行富集和提取，将农药残留物分离出来。常用的前处理方法包括固相萃取法（SPE）、凝胶渗透色谱净化（GPC）和QuEChERS法等。在选择前处理方法时，需要考虑样品的特性、农药的特征以及分析的目的，以确保前处理的效果和分析结果的准确性。样品的制备过程也非常重要。样品的制备包括样品的采集、样品的研磨和样品的提取等步骤。在样品采集过程中，需要保证采集的样品代表性，并防止样品受到外界污染。样品的研磨可以增加样品的均匀性，提高分析的精确度。样品的提取是将目标物从样品基质中分离出来的关键步骤，需要选择合适的提取剂和提取条件，以提高目标物的回收率和提取效果。

2.2 GC-MS/MS分析条件的选择

在GC-MS/MS分析中，色谱的分离和质谱数据的采集是同时进行的，为了使每个组分都得到分离和鉴定，需要调试合适的色谱和质谱分析条件。气相色谱的操作参数包括色谱柱（填充柱或毛细管柱）、固定液种类、汽化温度、载气流量、分流比、升温程序等，设置的原则是相似相溶：一般情况下均使用毛细管柱，极性样品使用极性毛细管柱，非极性样品采用非极性毛细管柱，未知样品可先用中等极性的毛细管柱，试用后再调整；质谱的操作参数包括质谱的离子化方式、离子源温度、扫描模式、定性定量离子对的选择等。为了保护灯绿和倍增器，在设定质谱条件时，还要设置溶剂去除时间，使溶剂峰通过离子源之后再收集信号。在所有的条件确定之后，样品经自动进样器注入进样口，GC-MS/MS分析。

2.3标准溶液配制要点

在标准溶液配制中，应根据需要选择合适的溶剂。常用的溶剂有甲醇、乙酸乙酯、乙腈等。溶剂的选择要考虑目标农药在不同溶剂中的溶解度，以确保能够将农药完全溶解在溶剂中，以便能够准确测量其浓度。在稀释过程中要注意保持稀释液的均匀搅拌，以确保样品的均匀性，避免浓度不均匀的情况出现。另外，配制过程中还要注意避免吸光度变化对结果的影响，避免气泡的形成，以及避免容器表面的污染对稀释液的影响。

标准储备液的保存也是非常重要的。保存条件的选择优先根据检测标准要求，如《GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》中规定标准储备液一（1mg/mL），用丙酮或正己烷等溶剂溶解，避光-18℃，保存有效期一年；混合标准溶液由乙酸乙酯定容，避光0℃～4℃保存，有效期一个月，基质混合标准工作溶液现配现用；其次参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准中规定保存。在配制标准溶液时，还要根据需要设置不同的浓度。通常情况下，可以设置多个不同浓度的标准溶液，以便进行不同浓度范围内的农药残留检测。在设置不同浓度时，应根据实际需要进行合理的浓度梯度选择，确保能够覆盖样品中可能存在的不同浓度范围。

2.4定性与定量要点

气相色谱-三重串联四级杆质谱GC-MS/MS在食品农残检测中的定性分析方面具有重要意义。通过GC-MS/MS仪器，可以快速、准确地确定食品中的残留农药种类和结构。在样品制备过程中，可以使用萃取和净化方法来提取和纯化样品中的化合物，然后通过GC-MS/MS技术进行分析。气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）综合气相色谱和质谱两种检测方法的特点，既具有气相色谱法分离能力较强的特点，又具有质谱检测法对化合物的结构准确鉴定的特点，能同时准确且快速地检测食品中微量的多种农药残留及其衍生物质.因此，在各国家食品检测中得到较为广泛的应用。GC-MS/MS在食品农残检测中的定量分析方面也具有重要作用。借助GC-MS/MS技术，可以准确测定食品中农残的含量，达到定量分析的目的。在定量分析过程中，可以根据标准曲线来计算样品中化合物的浓度，并进一步判断其是否超过了法规要求的安全标准。通过这种定量分析方法，可以为食品安全监管提供科学依据，保障公众的身体健康。

GC-MS/MS在食品农残检测中的要点还包括方法的选择和操作规范。在操作过程中，需要掌握样品制备、色谱条件设置、仪器质控等关键步骤，以确保结果的可靠性和可重复性。另外，还应注意样品的预处理和保存，以避免样品在分析过程中的损失和污染[2]。

2.5检测应用现状

《GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》是国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准，于2018年6月份发布，气相色谱-三重串联四级杆质谱GC-MS/MS独有的多反应监测模式（MRM）能为目标物分析提供更专属的选择性。该检测标准的优势是几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质；其次是覆盖农药种类多：目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯类等；第三点是制定了两种前处理方法，一是QuEChERS法；二是固相萃取前处理法。其中，QuEChERS前处理法操作方便，节省溶剂，效率较高。而对于个别干扰比较大的基质，比如茶类可以采用固相萃取法，其操作步骤相对复杂，耗时较多，但净化效果更佳。因此，不少样品量大、任务紧的实验室优先采用QuEChERS法做前处理，

结语：

总之，气相色谱-三重串联四级杆质谱在食品农残检测中具有重要的地位和作用。它的高分辨率和准确性使得可以更好地检测蔬菜水果中农药残留量，能够实现同时检测多类型植物源基质，覆盖农药种类多，快速、高效的保障了蔬菜水果中农残食品安全。随着分析技术的不断发展和创新，相信气相色谱-三重串联四级杆质谱在食品农残检测中的应用会越来越广泛，为保护消费者的健康和安全贡献力量。

参考文献：

[1]刘洋.液相色谱-串联质谱法在农产品中农药残留检测中的应用[J]. 分析化学，2018（02）：260-265.

[2]马春梅.原子荧光光谱仪在食品安全检测中的应用[J]. 光谱学与光谱分析，2017（01）：208-212.