转化苯提取设备起泡的原因及解决措施

转化苯提取设备起泡的原因及解决措施

张洪霞，朱继东，杨志远

 中国石油大庆炼化公司炼油一部重整抽提装置

摘要：某石化总厂炼油厂8 000 t/a汽提塔发泡现象及其产生的原因进行了分析，并提出了解决办法，收到了良好的效果。

关键字：苯抽提；汽提；泡沫

环丁砜液-液抽提法这一过程具有以下几个主要特征：

a.利用环丁砜抽提技术，以环丁砜抽提为溶剂，可得到高纯度、回收率高的苯产；

b.一种适用于高沸点碳氢化合物原料的高沸点的溶剂；

c.短暂的启动和较长的操作周期；

d.在减少设备蒸汽消耗的情况下，使用无处理废水的废水，并减少废水的排放量；

e. 使用SUPER-SAE—Ⅱ流程，可以减少抽余油中环丁砜类溶剂及水分的含量，改善抽余油品质；

f.使用特殊的溶剂过滤再生工艺，以改善重沸器的效能及溶剂的再生能力，以保持溶剂的回收品质，降低溶剂的损失。

1流程

苯抽提装置以预分馏及芳香烃抽提为主体，经蒸馏得到合格的抽提液，抽提单元经液-液抽提过程实现芳香烃与非芳香烃的高效分离，并经共沸精馏实现芳香烃与溶剂的分离。

2起泡现象

从2011年开始，该装置多次出现汽提起泡现象，并对整厂的平稳运行造成了很大的危害。2013年2月初，汽提塔因膜分离部件性能降低，加上上游设备停工，加上剩余油洗效果不佳，导致溶剂大量流失，重新启动后，其运行状况并不稳定，需不断向塔顶排放返洗液以维持塔内压力平稳，并且出现小气泡现象。经反抽提泵将溶剂少量、多次注入后恢复正常；由于2013年七月下旬由于汽提塔的再沸器渗漏，导致系统中的水过量，仅能就地排出带有溶剂的水，导致溶剂有大量的溶剂流失。

损失大，起泡现象也比较严重，经过维修，更换了再沸器，重新投入生产。若干起泡现象的出现如下：

(1)在汽提过程中，由于塔顶回流箱D-706液面不能得到有效的控制，抽提塔顶部回流箱中的分水器在数秒之内就被溶液填满；

(2)一般状态下，回流泵进口介质的密度是0.75，当液体密度1.25流经该泵时，会引起马达电流的急剧增加，从而导致水泵自动停机。

(3)在返回槽突然充满时，大量的溶剂及碳氢化合物经排放管路流入火炬系统的分液箱。

(4)当顶部调节阀PIC-7207关小一或二个百分点时，泡沫迅速产生，所以，需要使汽提塔顶部阀门始终处于大开口状态，并通过向地下溶剂槽排放过量的返洗液FIC7217的数量，以控制泡沫，但是，由于塔顶汽化量太大，塔底液面会缓慢降低。

3汽提装置起泡的危害与成因

3.1汽提装置起泡的危害

在环丁砜提取设备中，发泡是一种常见的现象。环丁砜气提过程中，因被分离物料的特性，常出现泡沫现象。泡沫发生时，会引起塔内液体溢出，造成汽提塔容量下降，汽提塔底保不住液位而停车，最终导致整个抽提单元停工，并有可能使大量环丁砜溶剂损失。

3.2汽提过程中气泡产生的机理与成因

在环丁砜抽提装置反抽提过程中，气液界面因传质作用而呈现出高表面张力，气泡也随之增大。汽提原料组分的表面张力。环丁砜类溶剂为高表面张力，其次为芳香烃、C6索烃、C5索烃，而在汽提过程中，只有少量的苯会挥发出来，而这两种成分的表面张力是最小的，因此，汽提过程中的液相成分的表面张力也是最高的，这两种物质的质量传递都会产生很大的表面张力差异，从而使汽提塔的起泡性能优于其他体系。汽提塔在设计时，就已经考虑到了泡沫的使用寿命和暂时升高的问题，因此，有的设备在设定的进料量下运转良好，但如果进料量高于设定值，则会增加起泡的可能。此外，由于水具有较高的表面张力，因此溶剂中不能包含过多的水分，不然会导致泡沫的发生，同时，在汽提底部的重沸器发生渗漏时，由于溶剂和水互串，更容易引起泡沫。

在汽提过程中，对起泡的影响主要是以下几个方面：

(1)原材料的作用

与抽提苯、甲苯、二甲苯的装置相比，单苯抽提塔由于非芳族浓度低，使其原料表面张力低，而在抽提塔底富溶剂中，非芳族及微量芳香族组分的蒸汽提塔液面张力增加，更易于起泡。

(2)设备负荷

随着原料用量的增加，汽提系统的负荷也随之增大，而且由于操作灵活性的下降，极易出现泡沫、溢流等问题。

(3)抽提装置的分界面

抽提塔中的界面应该保持在一个合适的水平，否则会有较多的非芳族化合物流入，从而导致泡沫的产生。装置在运行不稳的情况下，曾出现过因抽提塔底界面太低而发生起泡的情况，因此，在装置启、停和正常运行过程中，都需要使抽提塔底部有一个很高的接触面，通常是60%~70%。

(4) 气提原料的温度与压力

由于溶剂循环量、苯回收塔底温度以及富、贫溶剂换热器的运行情况，决定了气提塔的进料温度。由于汽提的原料温度较高，原料进入塔中后，随着原料的不断增加，气泡的发生几率也随之增大。目前，该装置的进料温度为94℃，比设计值106℃低，不会造成过多闪发。

随着塔压的提高，原料液闪蒸的减少，提高了汽提的分离效果，提高了产物的石油苯纯度。所以，该设备的汽提塔工作压力必须是很小的，并且在不高于180° C的情况下（为了防止溶剂的分解），使其尽可能地高，从而减少泡沫溢出的可能性，并且可以节省蒸汽，确保产品的品质。目前，汽提装置的运行压力高于

65千帕。

4汽提装置起泡问题的解决措施

针对汽提过程中出现的起泡问题，提出了一系列的应对措施：

4.1原材料分析

原物料的芳香族烃含量为67.52%；然而，实际生产中非芳烃（70%-80%）偏高（约65%)，而环烷烃（30%）偏高（约5%)，而环烷烃（含环烷烃）在抽提塔中更容易溶出，导致气提过程中非芳烃含量偏高，导致即便运行温度较低，也会出现起泡现象。

4.2 关键技术参数的调节

(1) 溶剂配比：为了确保富液中碳氢化合物的含量为30%-35%，将溶剂配比从2.1增加到2.6-2.7。

(2)返洗比例：从原来的0.5提高到0.6-0.9，得到了较好的效果。

(3)稀溶剂温度：将稀溶剂的进料温度设定在90° C，将稀溶剂的温度降到90° C，在改善溶剂选择性的同时，也能降低汽提的进料温度，对汽提装置的运行十分有利，将稀溶剂的入口温度由88℃下降到80-81℃，得到良好的结果。

可知，在稀溶剂降温后，抽提塔底部和汽提塔的温度都得到了提高，这对提高溶剂选择性和提高汽提塔的稳定性有很大帮助。将稀溶剂的温度降到较低时，得到的抽提物中的非芳族成分从0.13%下降到0.1%（最低为0.07%)，并且使抽提物的操作更加平稳。

(4)当汽提比较平稳后，应及时组织对湿溶剂进行处置，将溶剂的损耗降到最低。

(5)循环溶剂污染也会导致汽提产生起泡，因此，必须确保溶剂再生塔和稀溶剂滤清器的正常使用，并确保回收溶剂的清洁。

(6)采用间歇回流法，避免了反冲洗过程中烯烃和轻非芳胺的积累，确保了反冲洗液中溴的含量小于10。

(7)间歇加入三种溶剂，使三种溶剂的用量保持在5 t/h左右，使塔底烃类负载低于35%，并有助于稳定塔中的底界。

(8)定期注入多效工艺溶液，小负载下每周一次的注入量为1桶，高芳烃负载下每周2桶/周≤85%。

(9) 汽提及回收塔底部温度宜为（160±2）℃，且操作过程中不能出现较大的波动；

虽然上一次大修后，汽提的底沸器再次出现了渗漏，导致溶剂中的水含量增加，直到九月份才进行了更换，在此过程中，通过以上的措施，基本上没有再发生起泡的情况。

5结论

环丁砜抽提装置因起泡，会对其工艺负荷及正常运行产生不利影响，并有可能造成操作波动，造成溶剂损耗。汽提过程中，原料成分、汽提工艺等都会对汽提的发泡过程产生影响。因此，在正常运行时，要尽量增大气提塔的工作压力，并使反洗液中的烯烃含量降到最低[5]。

(1)通过调节合适的溶剂比例，使其达到30%-35%体积比，这取决于转化后的汽油中芳香族化合物的含量，并通过连续使用第3种溶剂来稳定抽提塔底部界面，从而提高抽提系统的运行状况，避免汽提塔起泡。

(2)确保了消泡剂（多效工艺液体）的不断喷射，对于保持气提装置的平稳运转是非常重要的。

(3)设备的平稳运行是防止汽提泡沫发生的关键，因此，在调节运行参数时，应尽量控制波动，以保证汽提的顺利运行。

参考文献：

[1]侯祥麟。中国石油炼制工艺[M].北京：中国石油化学工业出版社，1991.