简介:目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。
简介:目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/mL和0.25~50ng/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。
简介:目的建立LC/MS—MS同时检测尿液中△^9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻:酚(CBD)和大麻主要代谢物△^9-四氢大麻酸(THC—C00H)的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代四氢大麻酸(△^9-d9-THC—COOH)内标。经州正己烷):V(乙酸乙酯)=9:1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL:在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335.9ng/mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。
简介:目的利用发光细菌-青海弧菌Q67对于法医毒物的敏感性,建立一种案发现场快速检测法医毒物的发光细菌检测方法。方法制备冷冻干燥青海弧菌Q67测试液,将法医毒物检材的不同浓度稀释液加入制备好的青海弧菌Q67测试液中,通过检测青海弧菌Q67反应前后的相对发光强度的变化,计算出样本对青海弧菌Q67相对发光强度的变化率或抑制率,对法医毒物检材的毒性进行生物影响的定性评价。结果通过对包含多种农药混合物的法医检材稀释液的测试,发现发光细菌检测结果呈阳性的4个检材对青海弧菌Q67的发光强度抑制率分别为:100.00%,90.41%,84.26%,88.81%。结论通过对包含多种农药混合物的法医检材的测试表明,青海弧菌Q67发光检测方法对法医毒物的毒性的检测是一种快速、灵敏的现场检测方法。
简介:20世纪80年代以来,精神活性物质在世界范围内日益蔓延,已成为各国公认的世界公害之一。如何精准地检测痕量甚至是超痕量的新型精神活性物质,如何检测存在于复杂基质中的新型精神活性物质,都是极大的挑战。本文对近年来的新型精神活性物质检测的文献进行了综述。首先讨论了气相色谱-质谱联用技术在新型精神活性物质检测中的应用,介绍与这种定性定量技术搭配使用的诸如中空纤维-液相微萃取、电化学增强固相微萃取等方法。液相色谱-质谱联用技术作为一种不可或缺的分析手段,具有高特异性、高速、高选择性等特点,可提供大量待检测精神活性物质的化学信息。此外,本文还综述了三重四级-飞行时间质谱技术、石墨印刷电极技术、酶联免疫法等新技术在精神活性物质检测中的应用进展,以供同行参考。最后提出,在今后一段时期,精神活性物质检测的工作重心应该放在标准物质的制备及检测方法的开发上。