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83 个结果
  • 简介:建立了一种测定硝酸试剂杂质无机阴离子离子色谱分析方法。选用高容量强阴离子交换柱、IonPacASl5(4mm×250ram)分析柱和保护柱,浓硝酸(68%)样品经稀释后直接进样。在线产生KOH(38retool/L)流动相等度洗脱,可以将F-、C1-、NO2-、SO4^-等阴离子与高浓度NO3-分离开来,最后采用抑制电导检测器检测,实现对硝酸试剂定性定量分析。浓硝酸样品F-、C1-、NO2-和SO4^2-在线性范围内相关系数均大于0.9995,加标回收率84.7%-106.0%,RSD(n=7)小于3.0%,检出限(以3倍信噪比计)依次为0.04、0.1、0.2和0.2mg/L。

  • 标签: 离子色谱 阴离子交换 硝酸 无机阴离子
  • 简介:建立了离子色谱法快速测定乙胺类物质氯离子方法。通过简单阀切换,去除大量乙胺类物质,将Cl-富集在浓缩柱上,从而达到基体消除目的,然后进行样品测定。在1.0-500.0mg/L浓度范围内,Cl-线性相关系数为0.9999,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率在92.7%-100.3%。方法已成功应用于乙胺类物质氯离子测定。

  • 标签: 在线样品前处理 离子色谱 乙胺类物质 氯离子
  • 简介:为实现简单基质样品中常规阴离子快速分析,选用DionexIonPacAS22-fast(4mm×150mm)离子交换色谱柱,通过优化流速、淋洗液浓度等色谱条件,使F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO42-7种常规阴离子在3.5min内分离完全,实现简单基质样品中常规阴离子快速测定。

  • 标签: 快速柱 无机离子 离子色谱 环境水样
  • 简介:室温下硒(Ⅳ)与邻苯二胺配位生成黄色配合物,用环己烷萃取后,在最大吸收波长330nm处测定其吸光度。实验结果表明,硒含量在4~20μg/mL时线性关系良好,线性方程A=0.1999c=0.0011(R=0.9995)。最优化条件下测定硒盐含量取得满意结果。方法操作简单,设备和药品价格低廉,准确度高,稳定性好,适宜于基层实验室对食品微量元素硒检验。

  • 标签: 紫外分光光度法 硒盐
  • 简介:通过研究铋(Ⅲ)与硫脲络合染色,测得络合物最大吸收峰位于460nm波长处,Bi(Ⅲ)含量在0.059-5.7μg/mL范围内符合比尔定律,回归方程Y=0.0117+0.17319X;相关系数R=0.9999;相对标准偏差RSD为2.66%;检出限为0.013μg/mL;摩尔吸光系数为3.72×10^4L·mol^1·cm^1·实验结果表明,铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲溶解度分别是0.077、1.347、1.245μg/mL。经比较发现铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲溶解性大小是:氧化铋〉硫化铋〉铋。铋、氧化铋和硫化铋回收窒锌别县97.4%.98.1%、96.6%.

  • 标签: 氧化铋 硫化铋 硫脲 分光光度法
  • 简介:采用重量法对灰岩二氧化碳进行测定。首先用酸分解试样,在载气作用下,产生二氧化碳被吸收液完全吸收,最后用重量法间接求出二氧化碳含量。实验结果准确度高,矿石硫不干扰测定,可测定0.1%以上二氧化碳。不经过复杂气体净化步骤,操作准确、简单、易行,可用于灰岩中二氧化碳测定。

  • 标签: 灰岩 二氧化碳 重量法
  • 简介:制备出一种新型抑制电导检测阴离子色谱固定相,通过对色谱条件选择,成功实现了多种含磷阴离子分离。选用KOH溶液作为流动相,成功分离并测定正磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根和三聚磷酸根,且线性良好,方法加标回收率达到90%~106%。用于实际样品分析,结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 固定相 含磷阴离子
  • 简介:采用离子色谱法同时测定磷酸钠F-、C1-、SO4^2-、NO3-4种阴离子,对淋洗液等色谱条件进行了优化,4种离子分离度好,检测灵敏度高,被测离子浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数r〉0.999,4种离子测定结果相对标准偏差小于3%(n=9),加标回收率为80%-110%。方法简便快速,测定结果准确,可满足检测要求。

  • 标签: 离子色谱 氟离子 氯离子 硫酸根 硝酸根
  • 简介:针对镍钛(NiTi)合金氧含量进行研究,建立了惰气熔融一红外吸收法测定NiTi合金氧含量新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2条件对NiTi合金氧含量进行测定。惰气熔融一红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。

  • 标签: 惰气熔融 红外法 镍钛合金 氧含量
  • 简介:建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦矮壮素和缩节胺残留分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同淋洗液对矮壮素、缩结胺保留时间和分离度影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦矮壮素和缩结胺检测。

  • 标签: 离子色谱 小麦 矮壮素 缩结胺
  • 简介:非破坏分析法部分着重介绍了岩石矿物铀钍非破坏性分析方法原理、特点和应用范围。非破坏分析手段主要包括:中子活化分析法(NAA)、裂变径迹法(FTA)、X射线荧光光谱法(XRF)、激光烧蚀光谱法(LIBS)和7能谱直接测量法。非破坏分析鉴于其独特优势仍有发展空间,LIBS技术是新近发展具有较大潜力技术手段,而7能谱直接测量法针对铀钍等放射性核素测量具有无可比拟发展优势。

  • 标签: 岩石矿物 铀钍 非破坏分析
  • 简介:采用电导检测离子色谱法对东下冯遗址土壤水浸取液阴离子进行了分析。测定了其中常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-),阴离子检出限在0.008-0.014mg/L,回收率在98%-101%,相对标准偏差RSD(n=7)在2.5%以下。方法可同时检测土壤水浸取液多种无机阴离子,快速、简单、可靠。

  • 标签: 离子色谱 土壤 阴离子
  • 简介:建立了酒石酸-硝酸-盐酸混酸溶解样品,在王水-酒石酸介质,采用空气-乙炔火焰在原子吸收光谱仪上测定硒碲混合物方法。研究了样品处理方法、乙炔流量、燃烧高度、灯电流、溶液介质等有关工作条件。实验表明碲浓度在1~20μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为A=0.0229C+0.0009,相关系数0.9998,检出限0.08μg/mL。适合于硒碲混合物测定,相对标准偏差为0.9%~1.3%,回收率为98%~102%。

  • 标签: 硒碲混合物 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:在传统氰化物检测方法基础上,提出了一种新方法-数码比色法。在一定条件下,苦味酸与氰化物生成黄色化合物,用数码相机对显色溶液拍照,通过数码比色,进行灰度处理,照片三原色值与氰化物浓度成线性关系,可以直接分析出其氰化物浓度。对唾液样品测定,其回收率为98.18%,对照品测定相对标准偏差RSD为1.5%。研究结果表明,数码比色法具有准确度和精密度都比较理想,方便快速、环境友好等特点。

  • 标签: 氰化物 氰化物检测 数码比色法 灰度 苦味酸
  • 简介:建立了一种离子色谱法快速测定熟石灰氯离子含量方法。由于样品pH值不适合直接进样,使用传统方法测定费时费力。采用英蓝基体中和为前处理方法,以MetrosepASupp5-150/4.0mm为阴离子交换柱,Na2CO3(3.2mmol/L)+NaHCO3(1.0mmol/L)为流动相,减少引入干扰物质,保证了样品前处理重现性,并实现完全在线连续分析。基体是强酸、强碱样品都可使用自动进样器连续直接进样分析。

  • 标签: 离子色谱法 熟石灰 英蓝基体中和 氯离子
  • 简介:利用丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿镍。研究了波长、NaOH、显色剂及氧化剂等试剂用量对吸光度影响,得出了较佳实验条件;同时通过加标回收验证了方法可靠性,回收率为101.1%,相对标准偏差RSD(n=10)为0.54%。实验证明了方法准确、可靠,是一种快速测定红土镍矿镍含量便捷方法。

  • 标签: 红土镍矿 分光光度法
  • 简介:对测量血清Na+含量不确定度进行评定。不确定度来源主要包括血清样品消化、制备、定容,Na+标准工作液配制过程、标准曲线拟合等引入不确定度,计算出各分量不确定度,通过合成得到测量结果合成不确定度、扩展不确定度及测试结果报告形式。

  • 标签: 血清 Na+ 不确定度
  • 简介:为了满足炼钢碳化硅类脱氧剂碳化硅分析,在参照国家标准方法基础上,通过烧失率、助熔剂选择、线性化考核及精密度和准确度等条件试验,建立了红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂碳化硅分析方法。方法回收率大于98%,相对标准偏差为0.5%~0.7%,准确度高,误差小,实用性强。

  • 标签: 红外吸收法 碳化硅 脱氧剂
  • 简介:提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业质量控制分析。

  • 标签: 纯金 杂质元素 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:采用阴离子交换色谱柱IonPaeASl6,以梯度变化氢氧化钾作为淋洗液,流速1.0mL/min,抑制电导检测,快速、方便地测定了尿液磷酸性尿结石抑制物——焦磷酸和植酸含量。方法在0.01-5.00mg/L范围内线性关系良好,回归方程线性相关系数为0.9998,实际样品加标回收率在96.0%-102.0%,结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 焦磷酸 植酸 尿液