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  • 简介:制备出一种新型抑制电导检测阴离子色谱固定相,通过对色谱条件选择,成功实现了多种含磷阴离子分离。选用KOH溶液作为流动相,成功分离并测定正磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根和三聚磷酸根,且线性良好,方法加标回收率达到90%~106%。用于实际样品分析,结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 固定相 含磷阴离子
  • 简介:针对重金属污染现场快速检测领域发展需求,成功开发首台便携式原子荧光光谱仪.实现了高度集成低功耗进样系统、微型低功耗原子系统、数字对光技术、微型光电检测系统以及无线通讯技术等十余项关键技术重大突破.整机功率仅为12W,重量仅为10kg,锂电池供电状态下工作时间不小于8h,具备与实验室常规原子荧光光谱仪相同性能指标,可直接用于砷、汞、铅、镉等重金属野外现场快速检测.

  • 标签: 便携 原子荧光光谱 研制 现场快速检测
  • 简介:为了进一步研究HIV-1外膜蛋白结构和功能,获得足够量糖蛋白,对HIV-1外膜蛋白Env进行了修饰,利用PCR技术克隆目的基因,把Env基因构建到毕赤酵母Pichiapastoris表达载体中,把pPICZαB-Env表达载体转化到酵母中,根据基因重组技术,使Env基因和酵母基因组重组,筛选阳性重组子.

  • 标签: 毕赤酵母 ENV基因 重组子
  • 简介:针对传统极谱法测定探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例混合底液,摇匀,无需定容,放置25~30min后直接测定。采用二次倒数波测定,钨峰电位在-660mV左右,钼峰电位在-30mV左右,钨钼质量浓度在0.02~1.0μg/mL内呈线性关系,钨检出限为0.5μg/g,钼检出限为0.3μg/g。方法灵敏度高,快捷、简单,适用于大批量化探样品测定。

  • 标签: 极谱法 二苯乙醇酸 化探样品
  • 简介:采用微波消解-原子吸收光谱法测定了高活性干酵母中铁、铜、锰、铅及镉5种微量元素含量.用微波消解法处理样品,具有简便、快速优点.方法标准曲线线性关系良好(r=0.995~0.999),方法加标回收率在96.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.0%~4.9%.表明方法具有较好准确性和重复性,用于实际酵母样品测定,获得了满意结果.

  • 标签: 微波消解 原子吸收光谱 酵母 微量元素
  • 简介:以羟丙基-β-环糊精为包合材料,通过三因素三水平Box—Behnken实验设计,建立相应二项式数学模型优化厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺条件.最优工艺条件为包合时间75min,包合温度60℃,羟丙基爷环糊精与厚朴酚投料比6:1(质量比),包合率预测值与理论值偏差较小.实验结果表明,Box—Behnken实验设计法用于厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺优化是可行

  • 标签: 厚朴酚 羟丙基—β-环糊精 包合物 Box—Behnken实验设计
  • 简介:利用PCR以实验室构建原核重组表达质粒pProEX-OCIF为模板扩增得到N末端融合有6×His标签和rTEV蛋白酶识别序列的人破骨细胞形成抑制因子(OsteoclastogenesisInhibitoryFactor,简称OCIF)结构域D1~D6(简称OCIFm)编码基因片段;将其与pMD18-T连接,转化大肠杆菌TOP10,筛选得到阳性重组质粒pMD18-OCIFm,双酶切重组克隆质粒pMD18-OCIFm得到OCIFm基因片段;将其定向插入甲醇营养型酵母分泌表达载体pPIC9中,构建获得重组表达质粒pPIC9-OCIFm.测序验证后,以限制性内切酶SalⅠ线,电穿孔转化酵母宿主菌GS115.筛选得到阳性表达菌株后,甲醇诱导表达4d,SDS-PAGE和Westernblot对表达情况进行分析和确认.所获得OCIFm基因片段在甲醇营养型酵母中表达量占菌体总蛋白30%以上.利用Ni-NTA树脂对表达产物进行一步亲和层析纯化.活性测定表明纯化表达产物可诱导体外培养成熟破骨细胞细胞凋亡.表达产物生物学活性较利用原核表达系统明显提高.

  • 标签: 阳性表达 M基因 重组表达质粒 破骨细胞样细胞 表达产物 凋亡
  • 简介:采用2,7-二(4-羟基苯基)-9,9-二烷基芴(A2)与四对甲基苯磺酸季戊四醇酯(B4)通过A2+B4型缩聚反应合成了一系列共轭型超支聚合物.利用紫外和荧光谱对聚合物予以表征,结果表明,此类聚合物均可发出稳定、纯正蓝光.DSC和TGA显示,4种聚合物在150℃以下没有明显相态变化,300℃以内无明显热分解现象,这表明此类聚合物具有良好热稳定性,有利于材料发光效率及发光稳定性.

  • 标签: 超支化聚芴 荧光基团 蓝光材料
  • 简介:实验室能力验证对于判定实验检测能力非常重要。回顾了国际实验室能力验证起源和发展,重点分析了我国能力验证发展历程和成就,探讨了我国实验室能力验证中存在问题和有争议技术要点。

  • 标签: 能力验证 实验室间比对 起源 发展 综述
  • 简介:采用密度泛函理论B3LYP方法、从头算MP2方法和自洽反应场极化连续模型(PCM),在6-311++G(2d,2p)基组水平上研究了N,N’-二甲基-S-异苯并呋喃在气相和溶液中发生S→N烷基重排反应机理、溶剂效应和取代基效应.结果表明:该反应通过四元环机理和双位迁移机理生成产物,在气相和溶剂水中,双位迁移途径能垒均比四元环途径低,反应主要通过双位迁移途径生成产物.在气相,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径能垒在MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比没有取代时分别低4.18,7.61,4.96kJ/mol,反应取代基效应不明显.而在溶剂水中,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径能垒在PCM-MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比气相时分别低37.73,39.96和37.17kJ/mol,反应溶剂效应非常明显.理论研究结果与实验观察结果一致.

  • 标签: N N’-二甲基-S-异苯并呋喃 S→N烷基重排 溶剂化效应 反应机理 密度泛函理论
  • 简介:利用壳聚糖分子内氨基易于进行化学反应特点,让壳聚糖分子上氨基与脱氧胆酸上羧基团连接.由于脱氧胆酸本身是手性结构,借此探索甾体枝对壳聚糖液晶影响.使用红外光谱研究其结构;使用热失重分析仪研究其热性质,并通过偏光显微镜研究了甾体枝壳聚糖液晶性,表现为溶致胆甾型液晶.对壳聚糖进行改性同时增加了其溶解性和功能性.

  • 标签: 壳聚糖改性 甾体枝化 溶致液晶
  • 简介:采用密度泛函理论(DFT)对P450酶活性中心铁卟啉CpdI催化二乙基亚硝胺(NDEA)代谢活化反应机理进行了研究.结果表明,CpdI催化NDEA羟基过程包含氢抽提反应和回弹反应2个步骤.其中,氢抽提反应为控速步骤,氢自由基从NDEA转移到铁卟啉FeO上,是典型氢原子传递(HAT)过程;紧接着铁卟啉上羟基经历无能垒反应过程回弹到NDEA自由基上,形成羟基代谢产物.NDEA羟基过程中高自旋态(HS)和低自旋态(LS)均参与反应,整个羟基过程呈现明显双态反应性(TSR).研究比较了NDEA分子侧链上C^αH和C^βH羟基反应差异,得到C^αH和C^βH羟基所需跨越能垒分别为57.7/57.7kJ/mol(LS/HS)和76.4/74.3kJ/mol(LS/HS),表明C^αH比C^βH更易于在P450作用下发生羟基;此外,C^βH羟基所需克服能垒并未过高,使得C^βH羟基在生理条件下完全也有可能发生.本研究为深入揭示亚硝胺经代谢活化导致癌症作用机制提供了可靠理论依据.

  • 标签: 亚硝胺 细胞色素P450 羟基化反应 代谢活化 密度泛函理论.
  • 简介:依照文献以L-苯甘氨酸为手性源合成了一个手性阴离子两亲小分子化合物.利用圆二色谱表征了该化合物水中自组装行为.通过溶胶-凝胶复制法,以该手性两亲小分子化合物和结构助剂组装体为模板制备了右手螺旋有机-无机杂氧化硅纳米管.圆二色谱表征结果表明,4,4′-亚联苯基氧化硅中联苯基团呈手性堆积.

  • 标签: 纳米管 有机-无机杂化氧化硅 胶体 螺旋
  • 简介:将高山红景天多糖作用于转化生长因子β1(TGF-β1)诱导A549细胞,观察细胞形态变化,MTT法测定其对细胞增殖影响,WesternBlotting法及间接免疫荧光法测定细胞中间充质标志物Fibronectin-EDA(Fn-EDA)表达变化.结果表明:高山红景天多糖可以抑制TGF-β1诱导A549细胞凋亡;高山红景天多糖促进体外培养TGF-β1诱导A549细胞增殖;降低了TGF-β1诱导A549细胞中Fn-EDA表达;可以抑制TGF-β1诱导A549细胞向间充质细胞转化.研究结果显示高山红景天多糖可以明显改善体外诱导肺组织细胞纤维状态.

  • 标签: 高山红景天 多糖 肺纤维化 A549 TGF-Β1
  • 简介:汽巴精公司将投资1亿美元在新加坡建设塑料抗氧剂装置,到2008年该装置将成为亚洲最大抗氧剂装置。汽巴精公司特种化学品如抗氧剂业务现在年销售额达56.5亿美元。据预测,今后20年内,与塑料有关产品需求将以两位数增长,亚洲增长将尤为强劲。

  • 标签: 汽巴精化公司 塑料抗氧剂 新加坡 装置 特种化学品 产品需求
  • 简介:为了探究虎眼万年青多糖铁(Ⅲ)复合物(OPIC)最佳合成方法,我们采用Plackett-Burman设计对虎眼万年青多糖铁复合物制备工艺主要影响因素进行考察,联用星点设计(centralcompositedesign,CCD)效应面法对显著性因素水平进行优化,以溶剂加入量、三氯化铁加入量、多糖和柠檬酸钠加入量比例、温度以及pH值为自变量,以虎眼万年青多糖铁中铁含量为因变量,通过对自变量与因变量完全二次响应曲面的回归拟合,用效应面法预测最佳工艺.结果表明:温度、pH值和质量比对虎眼万年青多糖铁合成有显著性意义;二项式方程拟合度高,相关系数r=0.9879.虎眼万年青多糖铁最佳合成工艺:溶剂加入量为70mL,三氯化铁加入量为6mL,温度80℃,质量比为3.5,pH值为8.最终利用PlackettBurman实验设计连用CCD确定了虎眼万年青多糖铁最佳合成工艺,该方法简便,预测性好,重现性高.

  • 标签: 虎眼万年青 多糖铁 PLACKETT-BURMAN设计 星点设计 效应面法
  • 简介:本文在HMO理论基础上加以改进,从而模拟计算了苯质子反应位能面,得到和由SCFMO计算相似的结果,通过计算得到了不同取代苯衍生物质子亲合势与取代基Hammett常数σ~+以及π电子超离域度之间线性关系。

  • 标签: 反应量子化学 苯衍生物 衍生物质子化
  • 简介:采用HF/DFT混合泛函PBE0和UPBE0优化了配合物[Os(PH3)2(CN)2(N^N)](其中N^N=2,2′-吡啶)基态和激发态结构.在基态和激发态结构基础上,利用含时密度泛函理论(TD-DFT)方法,结合极化连续介质(PCM)模型分别计算了它在二氯甲烷(1)、甲醇(2)、气态(3)和乙腈(4)溶液中吸收和发射光谱.研究结果表明:优化得到几何结构参数和相应实验值符合得非常好.在极性较大溶剂(2和4)中Os—P(1)和Os—C(1)键较长,Os—N(3)键较短,溶剂极性会影响配合物电子云分布.配合物在1-4溶剂中最低能吸收和发射均来自分子轨道68→71激发,该激发被指认为[d(Os)+π(CN)+π(N^N)→π*(N^N)]跃迁具有混合MLCT/LLCT特征.配合物在1-4溶剂中最低能吸收和发射分别在471,410,488和445nm以及598,536,634和545nm,表明随着溶剂极性逐渐增大(3〈1〈4〈2),最低能吸收和发射发生明显蓝移.这显示出通过改变溶剂极性可以调节配合物发光颜色.

  • 标签: Os配合物 PBE0泛函 电子结构 溶剂化显色效应
  • 简介:随着有色金属选冶技术发展,有色金属物料越来越复杂,对分析检测要求越来越高,为了加强各相关企业间交流与合作,促进有色金属行业分析技术推广与规范,进一步提升新技术、新仪器、新方法在有色金属分析中应用,由中国分析测试协会、中国有色金属学会、中国矿业联合会、北京材料测试服务联盟主办,北京矿冶研究总院、国家重有色金属质量监督检验中心、《中国无机分析化学》编辑部承办,拟于2013年8月在北京举办“第一届全国有色金属分析检测与标准技术交流研讨会”。会议将围绕有色金属分析中热点、难点问题,探讨复杂原料与中间物料中主要计价元素及有害元素、高纯金属中痕量杂质元素分析方法,交流科研成果和实践经验。会议拟邀请有关领导以及国内分析测试领域知名专家学者作专题报告。热诚欢迎大家踊跃投稿和参加会议。

  • 标签: 技术交流研讨会 金属分析 标准化 中国分析测试协会 征文通知 检测