简介:目的:建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液(含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-+H]-+m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-+H]-+m/z256.1→167.0。结果:达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9970),定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度(RSD)均小于9.57%,准确度(RE)均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论:本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。
简介:目的建立华细辛挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气相色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱(25m×0.32mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1mL·min^-1,进样量为1μL,分流比为10:1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均〉0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.0240-0.7680mg·mL^-1、0.0050-0.1600mg·mL^-1及0.0660-2.1120mg·mL^-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。
简介:目的观察氟比洛芬酯用于全膝关节置换术(TKA)镇痛的效果。方法选择收治的72例行单侧TKA的患者,随机分为对照组和治疗组,各36例。两组均采用静脉自控镇痛(PCA),背景剂量为2~3mL/h,自控剂量为2mL/30min,锁定时间30min。对照组予芬太尼镇痛,负荷量芬太尼为1μg/kg;治疗组予芬太尼+氟比洛芬酯镇痛,负荷量氟比洛芬酯为1.8μg/kg。均治疗7d。结果与对照组比较,治疗组术后8,12,24,48,72,168h视觉模拟评分(VAS)降低(P<0.05),术后镇痛满意度及膝关节屈曲活动度升高(P<0.05),恶心、呕吐、皮肤瘙痒等不良反应发生率降低(P<0.05)。结论氟比洛芬酯能有效缓解TKA术后疼痛程度,增加膝关节活动度,镇痛满意度高,不良反应少,值得临床推广。
简介:目的分析不同剂量氟比洛芬酯联合芬太尼在脊柱侧弯矫形术术后镇痛效果.方法:选择我院2014年3月~7月全身麻醉下择期行脊柱侧弯矫形手术的患者121例,根据氟比洛芬酯的使用情况分为A,B两组.两组患者均在手术结束气管导管拔除后接镇痛泵(配方为:芬太尼10μg·kg^-1,按患者体重加入昂丹司琼4~8mg,加生理盐水至100mL).A组联合静脉输注氟比洛芬酯50mgbid;B组联合静脉输注氟比洛芬酯100mgbid.结果:2组患者各时间点疼痛评分无显著性差异,不良反应发生情况类似,但B组爆发痛解救药物使用量少于A组.结论:联合芬太尼,氟比洛芬酯50mgbid与氟比洛芬酯100mgbid镇痛效果类似;联合芬太尼,使用氟比洛芬酯50mgbid在脊柱侧弯矫形术患者的术后镇痛中安全有效.
简介:目的:建立可同时测定药用辅料油酸聚烃氧酯中油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等7种脂肪酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温以2℃·min^-1的速率从170℃升温至230℃,维持10min,检测器为FID,温度为250℃,进样口温度250℃,分流比60∶1,试样甲酯化处理后进行测定。结果:上述7种脂肪酸在各自测定范围内有良好线性关系,方法精密度良好,各组分的检测限在0.86~2.32μg·mL^-1,定量限在2.54~8.21μg·mL^-1。结论:该方法准确可靠,已被2015版《中国药典》采用。
简介:目的:探讨丹皮酚(Pae)干预慢性阻塞性肺疾病(COPD)大鼠气道重构的作用。方法:采用内毒素气管内直接刺激的方法复制COPD气道重构模型,并以丹皮酚(75、150、300mg/kg)灌胃治疗8周,另设假手术组、模型组、强的松对照组。以硫代巴比妥法测定丙二醛(MDA),比色法测定谷胱甘肽(GSH),分光光度法检测超氧化物歧化酶(SOD),放射免疫分析法检测血清中纤黏连蛋白(FN)、层黏连蛋白(LN)、IV型胶原(IV-C),氯胺T法检测肺组织中羟脯氨酸(Hyp)的含量。ELISA法检测血清、肺组织中TNF-α、IL-8、IL-6含量。免疫组化图片利用真彩色医学图像分析软件测量气管上皮下胶原面积。结果:丹皮酚可降低模型动物血清和肺脏中的MDA、IL-8、TNF-α、LN、IV-C、Hyp的含量,升高GSH、SOD含量,抑制中小径支气管上皮下增生。结论:丹皮酚通过抗炎、抗氧化、抑制中小径气道上皮下增生实现干预慢性阻塞性肺疾病大鼠气道重构。