简介：从岗松（BaeckeafrutescensL.）枝叶正丁醇萃取部位分离鉴定了12个化合物,分别为：槲皮素（1）,杨梅素（2）,槲皮素3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（3）,杨梅素3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（4）,槲皮素3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷（5）,槲皮素3-O-β-D-吡喃木糖苷（6）,槲皮素3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖（7）,槲皮素4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）,山柰酚3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷（9）,山柰酚3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（10）,myricetin3-O-（2′′-O-galloyl）-α-Lrhamnopyranoside（11）,myricetin3-O-（3′′-O-galloyl）-α-L-rhamnopyranoside（12）。其中化合物5~12为首次从该植物枝叶中分离得到。

简介：

简介：目的:了解固相萃取技术进展及应用情况.方法:从萃取机制、方法建立和萃取装置等对固相萃取技术进行综述,并对近年来该技术在体内药物分析方面的应用作了介绍.结果和结论:固相萃取技术萃取回收率高、易于自动化,能有效去除样品中的杂质等,适于生物样品的预处理.

简介：摘要：丁二酸实为一种四碳平台化合物，采用发酵法对丁二酸进行生产作为一种重要方式，越发受到重视。为了提升微生物发酵法生产丁二酸的总体提取收率，本文采用三辛胺/正辛醇体系络合萃取发酵液当中的丁二酸铵，现就此作一剖析。

简介：摘要目的采用加速溶剂萃取技术（ASE）对传统瑶药定心藤中所含的雪松醇、芦丁、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷三种化合物进行提取并优化提取方法方法用中心组合设计(CCD)对ASE中影响提取效率的参数进行优化，确定最佳条件后，分别与加热回流和超声法进行比较，根据HPLC分析所得结果，观察三者化合物提取总量间的差异结果ASE对定心藤中三个目标成分提取效率较传统方法高10.45%～15.76%（以总活性成分含量计）,由统计分析结果可知，三者存在显著性差异。结论ASE法相较传统方法更为快速、高效，所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。

简介：目的应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法将1ml血浆样品在GDX-403固相萃取柱上进行固相萃取，洗脱液混匀后直接进样。色谱条件：色谱：HypersilBDSC18柱，流动相：甲醇：水=48：52，检测波长：235nm，流速：1ml／min，柱温：25℃，内标：非那西丁。结果PHT在4．10-41．0μg／ml范围内线性良好(γ=0．9999)；CBZ在2．50-24．96μg／ml范围内线性良好（γ=0.9998)，方法平均回收率各为101.77％和101．87％，日内及日间误差分别小于4．13%和49.8％，最低检测浓度为：1．025μg／ml和0．156μg/ml。结论该方法、准确、快速，可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。

简介：采用超临界CO2，流体萃取法提取了苦豆子中的氧化苦参碱，以0．1ml／L氨水作碱化剂，在45℃，压力42MPa的条件下萃取2h。并用高效液相色谱法对萃取液中的氧化苦参碱进行定量分析，结果表明该方法可靠，精密度高，同时也为其他生物碱利用超临界CO2流体萃取法的萃取及定量建立了一种快速、简便、有效的方法。

简介：目的:建立太太口服液中阿魏酸含量的高效液相色谱测定法.方法:样品采用Sep-PakC18固相萃取微柱进行净化处理.色谱条件:SpherisorbC18(200mm×4.6mmi.d.,5μm)为分析柱,甲醇一水一冰醋酸(32:68:1.6)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长322nm.结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.055～0.44μg,相关系数r＝0.9998;平均回收率为101.3%,RSD=1.1%(n＝5).结论:本法前处理操作简便快捷,不损失待测成分,测定结果准确可靠,可作为太太口服液的质量控制方法.

简介：目的：采用固相萃取（SPE）技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。方法：采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮（5∶1）洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱：弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温：起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度：230℃;检测器温度：300℃;载气：氮气;线速度：1ml·1min^-1;进样模式：无分流;结果：α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论：该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。

简介：目的：建立石菖蒲挥发油的萃取及包合工艺。方法：应用U5（53）均匀设计试验对影响萃取物得率的因素进行考察,筛选最佳萃取工艺。应用L9（34）正交设计试验对影响胶体磨法包合效果的因素进行考察,筛选最佳包合工艺。结果：超临界CO2萃取工艺参数为萃取压力30MPa,萃取温度60℃,萃取时间90min。胶体磨法进行石菖蒲挥发油β-环糊精包合工艺参数为挥发油与β-环糊精的质量比为1∶4,包合时间20min,加水量4倍。结论：筛选出的萃取及包合工艺稳定可行。采用超临界CO2萃取法能够提高萃取物得率;采用胶体磨法包合石菖蒲挥发油能够提高挥发油稳定性,有较高的挥发油利用率。

简介：目的建立灵敏、专属的HPLC-ESI-MS测定法,用于测定家兔口服灯盏花素缓释片(2片60mg/片)后的血药浓度.方法该定量方法采用芦丁作内标,用固相萃取(SPE)进行样品前处理.以甲醇10mmol·L-1醋酸铵水溶液(pH8.0)梯度洗脱,流动相流速0.4mL·min-1,柱温35℃,经过ZorbaxExtend-C18(150mm×2.1mmID,5μm)色谱柱分离,电喷雾质谱检测器在负离子模式下检测灯盏乙素和芦丁.结果在2～200ng·mL-1范围内灯盏乙素与内标峰面积与浓度线性关系良好,且准确度、精密度满足生物样品分析的要求.结论本实验建立的兔血浆中灯盏乙素的HPLC-MS分析方法灵敏度高,可用于口服给药后灯盏乙素的血药浓度测定.

简介：目的用高效液相色谱法研究刺五加制剂中2个主要活性成分刺五加苷B、苷E的含量测定方法.方法KromasilODS柱,水-乙腈梯度流动相,流速0.8mL·min-1,测定波长刺五加苷B206nm,刺五加苷E220nm,水杨酸作为内标,选择了固相萃取条件.结果刺五加片中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是90.4%～96.8%和87.7%～93.3%;刺五加注射液中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是96.4%～99.8%和95.7%～98.5%.线性范围分别是4.45～22.25μg·mL-1(r=0.9998)和5.11～25.55μg·mL-1(r=0.9997).结论该方法节约了清洗色谱系统的时间,提高了测定的灵敏度,提供了评价刺五加制剂质量的方法.

简介：本文建立固相萃取结合柱前衍生化测定人血浆中的卡托普利浓度的RP-HPLC法,并利用该方法研究两种国产卡托普利片在健康受试者中的药物动力学与相对生物利用度.以对溴苯乙酰基溴(p-BPB)为衍生化试剂,衍生化产物经固相萃取后由VP-ODS柱分离测定,流动相为乙腈-水-冰醋酸(100:150:1.25)(v/v),紫外检测波长为257nm,线性范围为5～1000ng@mL-1,(r=0.9987),平均回收率为98.65±2.04%,日内和日间RSD分别小于3.4%和8.4%.以自身对照随机交叉方式,单计量分别给予18名健康男性志愿者两种国产卡托普利片50mg,卡托普利在人体内符合一室开放模型.两种卡托普利片的AUC0-T,Cmax和Tmax分别为424.5±25.7μg@h@L-1和439.4±13.3μg@h@L-1,505.9±244.6μg@L-1和504.8±72.2μg@L-1,0.662±0.18lh和0.528±0.176h.两种制剂间的各参数无明显差异,双单侧t检验结果表明二者为生物等效制剂,其相对生物利用度为96.1±14.6%.