简介：我们在进行补骨脂鈷60辐照前后化学成分变化比较研究的过程中,发现《中国药典》2010年版一部补骨脂的[含量测定][1]项下,供试品溶液的制备采用甲醇索氏回流提取不能将补骨脂素和异补骨脂素提取完全,故对供试品溶液的制备方法进行了研究.

简介：目的：分析比较化学发光微粒子免疫分析法（CMIA）、荧光偏振免疫分析法（FPIA）、微粒子捕捉免疫分析法（MEIA）和酶扩大免疫分析法（EMIT）测定血清丙戊酸（VPA）、全血环孢霉素A（CsA）、血清卡马西平（CBZ）和血清地高辛（DIG）浓度的一致性。方法：通过测定高、中、低浓度质控样品，评价各方法的准确度及精密度，并对临床患者的VPA、CsA、CBZ和DIG样本进行测定，比较4种方法测定结果的相关性。结果：CMIA与EMIT（测定值为函数Y）比较，测定VPA的结果具有良好的相关性和差异性，YEMIT=1.172XCMIA＋0.227（r=0.97），EMIT的测定结果比CMIA平均高17.49%。FPIA与EMIT比较，测定结果具有良好的相关性：VPA，YEMIT=1.259XFPIA-4.671（r=0.97）；CsA，YEMIT=0.832XFPIA＋17.63（r=0.97）；CBZ，YEMIT=1.156XFPIA-2.657（r=0.98）；MEIA与EMIT比较，测定结果有相关性：DIG，YEMIT=0.634XMEIA＋0.018（r=0.91）；其中CsA的EMIT测定结果比FPIA平均低2.08%，DIG的EMIT测定结果比MEIA平均低35.91%，而VPA的EMIT测定结果比FPIA平均高16.83%、CBZ的EMIT测定结果比FPIA平均高3.07%。结论：CMIA测定VPA血药浓度、FPIA测定VPA、CsA、CBZ及MEIA测定DIG血药浓度与EMIT的测定结果，存在差异性（P＆lt;0.05），临床应用中应予以关注并作相应调整。

简介：目的：测定蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白的结合率。方法：采用平衡透析法模拟蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白的结合过程，建立HPLC-UV法测定蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白的结合率。结果：在透析24h后，蟛蜞菊内酯在低（0．62μg·mL^-1）、中（3.10μg·mL^-l）、高（9．92μg·mL^-1）3个质量浓度下与大鼠血浆蛋白的结合率分别为（87．9±2．1）％、（84．7±2．5）％、（83．8±1．9）％。结论：蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白有较强的结合作用。

简介：目的：建立用HPLC测定柳氮磺吡啶肠溶片含量的方法.方法：色谱柱为YMC-PackProC18RS（4.6mm×250mm,5μm）,流动相0.1mol·L^-1醋酸铵（冰醋酸调节pH值至4.8）-甲醇（60∶40）,检测波长362nm.结果：柳氮磺吡啶浓度在2.9-735.8μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.1％（n=9）.结论：本方法准确,专属性强,可用于柳氮磺吡啶肠溶片的含量测定.

简介：对近年来国内外报道的氯吡格雷活性代谢产物测定方法的相关文献进行检索并分析和总结。结果表明,氯吡格雷活性代谢物的测定方法研究经历了3个阶段,包括直接分析氯吡格雷活性代谢物的浓度,分析氯吡格雷活性代谢物衍生物的混合物浓度及分析氯吡格雷活性代谢物衍生物的浓度。氯吡格雷活性代谢产物测定方法的研究进展将推动其药物代谢动力学和临床研究。

简介：

简介：目的建立黔产红禾麻中总鞣质及缩合鞣质含量测定的方法。方法以没食子酸为对照品,采用磷钼钨酸-干酪素法测定总鞣质含量;以儿茶素为对照品,采用香草醛硫酸法测定缩合鞣质含量。结果红禾麻中总鞣质与缩合鞣质平均含量分别为（118.04±17.80）mg/g和（97.80±17.67）mg/g,红禾麻中鞣质以缩合鞣质为主要类型。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定红禾麻中总鞣质及缩合鞣质含量。

简介：目的：筛选复方黄柏温敏凝胶的最优处方,建立测定其中连翘苷含量的HPLC法。方法：以泊洛沙姆407（P407）和泊洛沙姆188（P188）为基质制备复方黄柏温敏凝胶,通过相变温度和黏度筛选最佳处方。HPLC法测定所用色谱柱：HypersilODS2-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈∶水（22∶78）,流速为1.0ml/min,检测波长277nm,柱温30℃。结果：最优处方为P407∶P188=18∶1作为基质,相变温度为27.17℃,黏度为15.31Pa·s。建立的HPLC法回收率、精密度和稳定性良好,测得3批复方黄柏温敏凝胶中连翘苷含量为（0.74±0.05）mg/g（n=3）。结论：复方黄柏温敏凝胶符合临床应用要求。建立的HPLC法准确、稳定、专属性强,可用于复方黄柏温敏凝胶中的连翘苷含量测定。

简介：目的：制备辣椒碱-β-环糊精包合物，考察其溶解度。方法采用共沉淀法制备包合物，用正交设计优化包合物形成的最佳条件，采用相溶解度法测定包合物的表观溶解度和包合稳定常数。结果通过正交试验筛选的最优条件为包合时间6h，搅拌强度70rpm，包合温度70℃，辣椒碱与β-环糊精质量比为1：21，溶液pH值为11。在25、37、45℃条件下包合物中辣椒碱的溶解度极大值分别为0.32、0.60、1.08mg·mL^-1。结论辣椒碱与β-环糊精能形成稳定的包合物，制成包合物后辣椒碱的溶解度增加。

简介：目的：建立气相色谱法（GC法）测定注射用聚山梨酯80中脂肪酸组成。方法采用直接进样GC法，色谱柱为DB-WAX毛细管柱，检测器为FID，载气为氮气，柱温250℃。结果注射用聚山梨酯80中8种脂肪酸衍生的脂肪酸甲酯（肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山嵛酸甲酯）均呈现良好的线性关系，精密度、重复性RSD均＜3%，加样回收率在96.5%-104.2%。结论本法方法简便、灵敏、准确、重现性好，适用于注射用聚山梨酯80的质量控制。

简介：目的建立华细辛挥发油的气相色谱（GC）指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气相色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱（25m×0.32mm,0.25μm）,氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1mL·min^-1,进样量为1μL,分流比为10：1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均〉0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.0240-0.7680mg·mL^-1、0.0050-0.1600mg·mL^-1及0.0660-2.1120mg·mL^-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。

简介：目的建立喉咽清口服液pH值测定的不确定度的分析方法。方法依据化学分析中不确定度的评估指南和JJFl059-2012《测量不确定度评定与表示》,通过建立数学模型,分析不确定度来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度等步骤,对测定过程中不确定度的引入进行了系统分析。结果当取置信概率P为95%时,喉咽清口服液pH值的扩展不确定度为0.015（k=2）。结论本试验建立的不确定度评定方法适用于喉咽清口服液pH值测定的不确定度分析。

简介：目的：采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量，并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法：气相色谱法采用AgilentDB-624（30m×0.32mm×1.8μm）柱，火焰离子化检测器（FID），通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量；紫外光谱法：测定波长590nm，通过测得丙二醇的量折算得到。结果：气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4％～11.7％范围呈良好的线性关系（R2＝0.9994，n＝6），样品的平均加样回收率为100.1％（RSD＝2.1％，n＝9）；紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5％～9.9％范围呈良好的线性关系（R2＝0.9991，n＝5）。结论：气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。

简介：目的建立HPLC法测定炙甘草中甘草苷、甘草素等主要化学成分含量的方法。方法色谱柱为Kromasil-C18（250mm×4.6mm,5μm）柱,以流动相：（含0.1%磷酸）水溶液（A）,乙腈（B）进行梯度洗脱,测定炙甘草中化学成分的含量。结果甘草苷在0.73-5.08μg,甘草素在0.58-4.53μg,甘草酸在0.61-4.29μg,甘草次酸在0.51-3.57μg范围内呈良好的线性关系,回收率范围为96.6%-104.9%。结论该测定方法快速、准确,可为炙甘草质量控制及药效学研究提供依据。

简介：目的：建立同时测定磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法.方法：采用高效液相色谱法,Ecosil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.0015mol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.1％三乙胺溶液（用磷酸调pH值至3.0）（52∶48）为流动相,流量1.0mL·min^-1,检测波长为215nm.结果：4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好（r＞0.9999）;加样回收率为98.85％-99.58％.结论：该方法可用于磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲（口恶）唑和甲氧苄啶4个成分的含量测定.

简介：目的建立HPLC法同时测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和三七皂苷R1含量的方法。方法采用YMC-PackProC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为35℃。结果测得三七皂苷R1在50.10-501.00ng、人参皂苷Rg1在151.02-1510.20ng、人参皂苷Re在32.01-302.10ng、人参皂苷Rb1在102.23-1022.30ng、人参皂苷Rd在16.32-163.20ng范围内线性关系良好（r=0.9999）;精密度、稳定性、重复性RSD均小于3%;平均加样收回率在95%-105%之间。结论该法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。

简介：目的建立高效液相色谱法定量测定冬虫夏草、虫草菌丝体及蛹虫草中的腺嘌呤、腺苷、虫草素的含量,为冬虫夏草及其代用品的质量研究及开发利用提供科学依据.方法：采用资生堂MG#ⅡC18（4.6＋mm×250＋mm,5＋μm）色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长为260＋nm,流速1.0＋mL·min^-1,外标法定量测定.结果：腺嘌呤、腺苷、虫草素分别在0.001239-0.3098：mg·mL^-1、0.001241-0.3102＋mg·mL^-1、0.000813~0.2032＋mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率（n=3）分别为97.9%、97.0%、95.8%.结论：本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于冬虫夏草及其代用品中腺嘌呤、腺苷、虫草素的定量测定.

简介：目的：建立梯度洗脱RP-HPLC测定沙格列汀中有关物质的方法.方法：采用WatersXBridgeC8柱（4.6mm×150mm,3.5μm）,流动相为0.01mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈梯度洗脱,柱温35℃,流量1.0mL·min^-1,检测波长215nm.结果：沙格列汀及其5个已知杂质在各自测定浓度范围内的线性关系良好（r≥0.999）,沙格列汀、杂质A,B,C,D,E检测限分别为0.15,0.32,0.26,0.77,0.33,0.60ng（S/N=3）.结论：建立的方法可用于沙格列汀中有关物质的测定.

简介：目的建立高效液相色谱法建立测定人血浆中霉酚酸（MPA）、霉酚酸葡萄糖苷（MPAG）、霉酚酸酰基葡萄糖苷（AcMPAG）的浓度。方法血浆处理采用乙腈蛋白沉淀法。色谱柱为GeminiC18（250mm×4.6mm,5μm）,柱温为40℃。AcMPAG、MPA采用荧光检测,流动相：甲醇-10mmol·L^-1KH2PO4（43：57,pH=8.0）,荧光激发波长343nm,发射波长425nm。MPAG采用紫外检测,流动相：甲醇-10mmol·L^-1KH2PO4（45：55,pH=3.0）,检测波长254nm。结果MPA、MPAG、AcMPAG血药浓度分别在0.2-20μg·mL^-1、4.75-475μg·mL^-1、0.02-2μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好。MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为88.1%-104.3%、95.7%-99.6%、94.2%-96.0%。日内及日间RSD均〈10%。结论该方法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度,操作简便,方法灵敏度高,适合用于MPA及其代谢产物的药动学研究及血药浓度监测。

简介：目的：测定紫茎泽兰乙醇提取物的半数致死量。方法取昆明种小鼠灌胃给药，首先通过预实验，找出紫茎泽兰乙醇提取物的0%和100%致死剂量（Dmin、Dmax），以此作为依据，计算正式实验分组的组距；再通过正式实验观察并详细记录动物的反应和死亡情况，选择统计学软件SPSS17.0机率单位加权回归法（Bliss）法计算LD50。结果紫茎泽兰的LD50为126.3g·kg^-1，95%可信区间为107.8-146.6g·kg^-1。结论紫茎泽兰毒性较大。