简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。
简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。
简介:建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经OasisHLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液一液萃取净化,气相色谱一电子捕获检测器(GC.ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5mg/kg3个添加水平下,丁虫腈的回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和2.44d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90d),籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值(0.02mg/kg,氟虫腈在谷物中的最大残留限量)。
简介:通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法,研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态,并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明:在有效成分0.48和0.72kg/hm22个施药剂量下,毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9.24~10.82d和2.94~4.22d;不同温度下,干胎菊中毒死蜱的半衰期在12.64~27.39d之间,存在显著性差异(P〈0.05),其消解速率随温度升高而加快;在杭白菊上分别以有效成分0.48kg/hm。(推荐高剂量)和0.72kg/hm2(1.5倍推荐高剂量)的剂量喷雾施药2次,距末次施药后21d时,毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0.58和0.89mg/kg,均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量(MRL)标准(1mg/kg)。
简介:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001mg/L和0.002、0.005mg/kg。当添加水平为0.001~0.5mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1d;施药21d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。
简介:为探讨毒死蜱对小麦禾谷缢管蚜Rhopalosiphumpadi(Linnaeus)的亚致死效应,采用玻璃管药膜法确定了其亚致死浓度(LC10、LC20和LC30),并研究了该浓度下毒死蜱对小麦禾谷缢管蚜生长和繁殖的影响。结果表明:以LC10、LC20和LC30浓度处理后,禾谷缢管蚜成蚜的寿命分别为(8.60±0.22)、(8.03±0.18)和(6.68±0.18)d,均显著短于对照的(10.36±0.31)d;单雌产仔量分别为(21.88±0.63)、(20.41±0.53)和(16.68±0.35)只,也均显著少于对照的(26.40±0.89)只;产仔历期分别为(7.55±0.22)、(6.69±0.17)和(5.64±0.15)d,均显著短于对照的(9.13±0.31)d;试验浓度药剂处理对下一代若蚜期的影响不显著;LC30浓度处理对下一代成蚜繁殖有显著的抑制作用,可减少单雌产仔量3.74只,缩短产仔历期1.39d。生命表参数分析表明:LC30浓度毒死蜱处理使小麦禾谷缢管蚜的净增殖率(R0)比对照降低了34.71%,使种群加倍时间(t)比对照延长了17.37%;LC20浓度处理使小麦禾谷缢管蚜的平均世代历期(T)延长了12.59%;LC10浓度处理组各项指标与对照间无显著性差异。研究表明,亚致死浓度毒死蜱能够缩短小麦禾谷缢管蚜成蚜的寿命,降低其繁殖力,该结果对小麦禾谷缢管蚜综合防治策略的制定具有积极意义。
简介:对采自江苏省姜堰、靖江和常州3个地区的水稻恶苗病样品进行了病原菌的分离和鉴定,利用菌丝生长速率法测定了病原菌对咪鲜胺和氰烯菌酯的敏感性。结果表明:分离得到77株水稻恶苗病菌Fusariumfujikuroi;咪鲜胺对水稻恶苗病菌的EC50值在0.020~1.333μg/mL之间,分离到的菌株对咪鲜胺均表现为中抗和高抗,其中中抗菌株18株,占23.38%,高抗菌株59株,占76.62%,说明咪鲜胺高抗菌株已经成为江苏省的恶苗病菌优势群体。氰烯菌酯(JS399-19)对水稻恶苗病菌的EC50值在0.012~2.040μg/mL之间,菌株的敏感性频率近似正态分布,EC50均值为(0.684±0.265)μg/mL,建议将此值作为江苏省水稻恶苗病菌对氰烯菌酯的敏感性基线。
简介:2013年从湖北省7个小麦主产区分离获得106株禾谷镰刀菌,测定了其对戊唑醇和多菌灵的敏感性。结果表明:戊唑醇和多菌灵对所有供试菌株的EC50值分别为0.064~0.778和0.090~0.858mg/L。采用SAS软件的W法对EC50分布进行了正态性检验,表明106株菌株对戊唑醇和多菌灵敏感性的频率分布符合正态分布,其EC50平均值分别为(0.383±0.129)和(0.526±0.151)mg/L。不同地区来源的菌株对两种药剂的敏感性存在显著差异,其中襄阳的菌株对两种药剂的敏感性显著低于其他6个地区的。研究结果显示:湖北省小麦赤霉病菌未出现对戊唑醇和多菌灵抗性菌群,两种药剂用于防治小麦赤霉病仍具有使用价值。
简介:大豆蚜虫是危害大豆的重要害虫,马拉硫磷作为有效防治大豆蚜虫的杀虫剂之一。不仅可以在致死浓度下直接杀死大豆蚜虫,其在亚致死浓度下还会引起大豆蚜虫生理和行为的改变。分析了马拉硫磷3个亚致死浓度(0.05、0.10和0.20mg/L)对大豆蚜虫生理特征和生命表参数的影响。结果表明:马拉硫磷在0.20mg/L下处理大豆蚜虫后,其若蚜的发育历期(7.48d±0.18d)比对照的(5.78d±0.30d)显著延长;同时成蚜的生殖期、寿命和全世代周期也分别比对照的缩短了4、6和4d。在0.10mg/L处理下,马拉硫磷可刺激大豆蚜虫生殖功能,单头产蚜总量比对照组提高24%;但当浓度增加到0.20mg/L时,单头产蚜总量却比对照组降低37%。生命表参数结果显示:0.20mg/L的马拉硫磷可显著降低大豆蚜虫的净增值率(R0)、内禀增长率(rm)和周限增长率(λ),但显著增加种群倍增时间(Dr);O.10mg/L的处理情况则相反;0.05mg/L处理的各项指标与对照间无显著差异。
简介:为了评价11.1%吡虫啉缓释片剂对西瓜蚜虫的防治效果和安全性,于2012-2013年通过田间试验于西瓜移栽时施药,研究了11.1%吡虫啉缓释片剂对西瓜蚜虫的防治效果,及其在瓜秧、果实和土壤中的残留量。结果表明:西瓜苗移栽时将11.1%吡虫啉缓释片剂(吡虫啉有效成分0.08g/株)施入其根部下方,施药后42d对西瓜蚜虫的防治效果为83.3%,基本可满足全生育期防治的需要。2012和2013年,11.1%吡虫啉缓释片剂在西瓜采收期(药后/移栽后60d)的累积释放率分别为15%和32%。与吡虫啉原药处理相比,片剂中的吡虫啉在土壤中的迁移范围较小,药后30d,施药点下方10cm外、水平方向6cm外的吡虫啉残留量低于0.2mg/kg。此外,施药点下方2~4cm处、水平方向2~4cm处土壤中吡虫啉的残留动态基本呈单峰曲线变化,峰值均出现在药后30d,分别为1.91和0.10mg/kg;药后120d分别为0.17和0.03mg/kg。基部瓜秧中(2012年:0~30cm;2013年:1~3节)吡虫啉的含量于药后14d检出,其余时期均未检出;2年试验中,西瓜果实中的吡虫啉残留量均低于最低检测浓度(LOQ)0.05mg/kg,也低于食品法典委员会(CAC)规定的西瓜中最大残留限量(MRL)0.2mg/kg。
简介:为探索新的农药先导化合物,经取代苯基呋喃甲酰氯与5-羟基-3(2H)哒嗪酮反应,得到15个未见文献报道的含呋喃环3(2H)哒嗪酮类化合物,其结构均通过了红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确认。初步生物活性测定结果表明,目标化合物表现出良好的杀菌活性,其中化合物3i在50mg/L时对灰霉病菌和纹枯病菌的抑制率分别为89.16%±1.73%和81.27%±1.38%,与对照药剂腐霉利(88.58%±1.64%和79.62%±1.15%)相当。初步的构效关系结果显示,苯环上取代基的种类和位置对杀菌活性有重要影响。