简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。
简介:建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。
简介:以三氯硫磷为起始原料,经三步反应合成得到毒死蜱半抗原O-乙基O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)N-(3-羧丙基)硫逐磷酸胺(简称CHBu),此半抗原分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)用碳二亚胺法和混合酸酐法通过偶联反应得到免疫抗原和包被抗原,其结合比分别为14.6:1和6.2:1。用所得的免疫原免疫兔子获得了高效价(抗血清:2.56×10^4;冻干粉:2.56×10^6)、高亲和性、特异性好的多克隆抗体。交叉反应试验表明,该抗体与毒死蜱各结构类似物交叉反应率均小于4%;亲和性试验表明,在1-500ng/mL浓度范围内,抑制率与浓度呈线性关系,线性回归方程为Y=23.503lg(x)+28.556,r=0.9919,抑制中浓度I50=8.2ng/mL,最低检测限为1.0ng/mL。
简介:于氟氰菊酯分子的酸部分连接4-氨基丁酸间隔臂(HCA1)、醇部分连接丁二酸酐间隔臂(HCB2),分别合成了两种不同的半抗原,通过碳二亚胺法将HCA1和HCB2分别与牛血清蛋白(BSA)偶联制备了人工抗原HCA1-BSA和HCB2-BSA,通过混合酸酐法将HCA1、HCAS[3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸]和HCB2分别与卵清蛋白(OVA)偶联制备包被抗原,两种人工抗原通过免疫新西兰大白兔制备相应的多克隆抗体。结果表明,用HCA1-BSA获得的多克隆抗体对氯氟氰菊酯和氯氟氰菊酸有免疫反应性(IC50值分别为33.12和0.95mg/L),用HCB2-BSA获得的多克隆抗体对氯氟氰菊酯几乎没有免疫反应性。
简介:为了快速获得具有高效杀菌活性的先导化合物,利用组合化学与传统合成方法相结合的方案,研究了N-取代-2-氧代-2-苯基乙磺酰胺类化合物对灰霉病菌的杀菌活性。首先以苯乙酮为原料,经过磺化、氯化反应,制备得到2-氧代-2-苯基乙磺酰氯,再分别与苯胺、苄胺和烷基胺组合库反应,制备了33个组合库,其中包含105个化合物,收率在60%~90%之间,纯度在70%~95%之间。筛选其中的10个活性库进行平行合成,得到29个化合物,又对其中10个活性化合物进行了纯化与结构鉴定。最后用灰霉病菌Botrytiscinerea对所有组合库与化合物进行离体与活体双重筛选,快速确定了高活性先导化合物,为进一步的结构优化奠定了基础。
简介:以4-氨基-3-(4-甲基-1,2,3-噻二唑)-1,2,4-三唑-5-硫酮为原料,与醛在冰乙酸中回流制得15个新型4-取代亚氨基-3-(4-甲基-1,2,3-噻二唑)-1,2,4-三唑-5-硫酮化合物,其结构经IR、1HNMR及元素分析表征,其中,化合物5c的结构经单晶测试确证,该晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.4037(3)nm,b=1.5705(3)nm,c=0.6864(14)nm,β=102.06(3)°,V=1.4798(5)nm^3,Z=4,F(000)=656。初步的抑菌活性测试结果表明;所有化合物对黄瓜灰霉病菌Botrytiscinerea都有较好的抑制作用,化合物5l的抑制率达87%,5c、5d和5f的抑制率在78%左右;5a对小麦赤霉病菌Gibberellazeae的抑制率为78.7%;5m对西瓜炭疽病菌Colletotrichumlagenarium的抑制率为65.6%。