简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。
简介:土壤吸附是农药在环境中归趋的关键支配因素,也是支配农药在环境中的持久性和生物有效性的重要因素之一。该文采用高效液相色谱法研究了除草剂敌草胺在不同性质土壤中的吸附、持久性和生物有效性以及吸附与土壤持久性、蚯蚓生物有效性之间的关系。结果表明,在供试浓度范围内,采用批量平衡技术测定的敌草胺土壤吸附等温线可用Freundlich模型表征(r〉0.99),土壤有机质含量(P〈0.01)是影响敌草胺在土壤中吸附的主要因素,其次为黏粒含量(P〈0.1)。敌草胺在土壤中的持久性较长,其降解过程符合一级动力学特征,降解速率随土壤有机质含量的升高而加快,半衰期(t50)在61.3-97.6d之间;微生物对敌草胺在土壤中的持久性影响显著,微生物降解是敌草胺在土壤环境中降解的主要途径,灭菌处理后其在土壤中的半衰期延长了2.09-3.65倍。蚯蚓Eiseniafoetida对敌草胺的吸收和生物积累也主要取决于土壤性质,特别是土壤的有机质含量水平(P〈0.05);敌草胺在土壤中的吸附系数与其半衰期(r=–0.885,P〈0.05)、生物积累因子(BAF)(r=–0.796,P〈0.05)之间均存在负相关关系,相应回归方程分别为t50=94.210–3.535K_f和BAF=0.264–0.014K_f,表明吸附系数可用作模型参数来评价敌草胺在土壤中的持久性和生物有效性。
简介:建立了快速测定番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经V(水):V(乙腈)=1:1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明:在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限(LOD)分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。
简介:为明确枯草芽孢杆菌B1514可湿性粉剂(WP)在小麦纹枯病防治中的应用前景,于2014–2015年在中国河北省文安县、献县、枣强县及辛集市4个实验站进行了田间试验,研究了B1514WP对小麦纹枯病的防效,采用失重法测定了其对玉米秸秆腐解效果的影响,利用稀释平板法研究了其对土壤微生物区系的影响,并测定了该菌剂对小麦生长及产量的影响。结果表明:越冬期至拔节期,B1514WP对小麦纹枯病的防效均显著高于B1514片剂,但明显低于戊唑醇湿拌种剂(WS);成熟期,辛集、献县和枣强试验点B1514WP处理组平均防效为64.0%,与戊唑醇WS处理差异不显著,比B1514片剂处理组高7.2%,差异达显著水平,而文安试验点B1514WP处理组防效为65.2%,与B1514片剂差异不显著,但显著低于戊唑醇WS处理组。在成熟期,B1514WP对玉米秸秆的累积腐解率为64.2%,较空白对照提高38.6%,但与B1514片剂和秸秆腐解剂处理差异不显著。此外,B1514WP处理显著提高了土壤中可培养细菌数量(92.8%),降低了真菌数量(48.4%),但对放线菌数量无显著影响。采用B1514WP拌种后,小麦株高和分蘖数分别比空白对照提高8%和12%;4个试验点小麦平均产量为7545kg/hm2,分别比B1514片剂、戊唑醇WS、秸秆腐解剂处理和空白对照提高6.8%、5.5%、9.3%和10.9%。研究表明,B1514WP对小麦纹枯病具有很好的防效,并能加速秸秆腐解,增加土壤中细菌数量、降低真菌数量,促进小麦生长并增产。