简介:目的:采用毛细管区带电泳,在缓冲液中加入淌度与其相接近的检测试剂,利用间接紫外检测法,测定片剂中伊班膦酸钠的含量.方法:运行缓冲液为01mol·L-1NaH2PO,(PH8.0).CTAB(1×10-4mol·L-1),加入对氨基苯磺酸(2×10-4mol·L-1)作间接试剂.毛细管柱长24cm,内径26μm,运行电压10kV,运行温度20℃,检测波长200nm.结果:伊班膦酸钠的线性范围:0.05mg/ml-0.5mg/ml,回归方程为Y=136.4X+9348.4(R=0.9972).检测极限2.0μg/ml.结论:毛细管区带电泳间接紫外检测片剂中伊班膦酸钠的含量,方法准确,便宜,稳定,不需化学衍生.
简介:研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响。制备两种不同的校准曲线,即溶剂标准曲线(SC)和番茄酱基质标准曲线(TMC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差,并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验。30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线(TMC)的相关系数优于溶剂标准(SC),甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限,番茄酱基质标准曲线(TMC)低于以溶剂标准曲线(SC)。两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120%的一般规定,而只有以番茄酱基质标准曲线(TMC)计算的回收率符合2002/657/EC中70-110%的规定。实验结果表明,存在基质增强效应,基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关,含有P=O和〉O键的有机磷农药倾向产生基质增强效应。甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾,峰形良好。有必要制备番茄酱基质标准曲线(TMC),以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应。
简介:建立维拉帕米的反相高效液相色谱分析方法,并对其大鼠体内过程特性进行分析研究.方法:生物样品在碱性条件下经过正已烷一乙醚(30:70)提取,用KromasilC18反相柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-三乙胺(70:30:0.1)为流动相,流速1.0mL.min-1,荧光检测波长为λex275nm和λem315nm.结果:方法回收率为92.3%~104.8%,测定血药浓度线性范围为8.5~85ng.mL-1(r=0.9992),最低检测限0.6ng.ml-1.SD大鼠一次性灌胃盐酸维拉帕米片后血浆C-t曲线呈二室开放模型,达峰时间为(0.28±0.1)h.给药1.25h时,在主要的效应器官的浓度分布特点是:C心>C大脑>C小脑,在主要消除器官的浓度分布特点是:C肝>C肾>C脾.结论:本法准确,灵敏度较高,可用于维拉帕米的体内过程研究.维拉帕米的肝首过效应应引起重视,主要由肾脏排泄.
简介:本文研究了用HSGC--毛细管柱--u-ECD同时检测生活饮用水中16种VOCs的方法,试验优化了平衡条件、色谱条件.用CHCl3和CC14两组分验证了该方法的精密度和准确度,同时还列出了用该法检测广东省江门市城区供水出厂水和管网水的应用实例.