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18 个结果
  • 简介:根据作者多年的实际工作经验,总结出标回收实验应遵循的5项一般原则,以及标回收实验方案确立的基本思路。用水产饲料检测标回收的实例讨论验证了方案确立原则的实用性。

  • 标签: 加标回收 实验 探讨
  • 简介:邻苯二甲酸(phthalateesters,PAEs)是目前应用范围较广的一类增塑剂,用以增加高聚物的可塑性。PAEs通过范德华力同高聚物结合,易逸出基体,其具有致畸和致突变性,故属于环境内分泌干扰物。PAEs污染已引起公众特别关注,多种关于PAEs环境行为和毒理性研究为控制其污染提供重要的理论依据。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 毒性 环境行为
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲(DMS)和硫酸二乙(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个标水平下,该方法的标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:建立可快速准确测定玫瑰孢链霉菌发酵液中托霉素含量的RRLC方法。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)Agilent1200series,色谱柱:AglientXDBC18,1.8u,4.6*50mm。流动相:0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=64:36,检测波长为214nm,柱温为30℃。结果:托霉素浓度范围在25~500ug/ml线性良好,相关系数为0.9989;测得发酵液样品的平均回收率为101.7%,RSD为0.63%。结论:方法准确可靠,可以用于托霉素发酵过程的含量测定。

  • 标签: 达托霉素 发酵液 高分离度快速液相色谱(RRLC)
  • 简介:采用气相色谱法对番茄中联苯菊残留量进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯菊残留量测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液的配置、提取液体积、重复性实验引入的不确定度是联苯菊测量不确定度的主要贡献因子.

  • 标签: 番茄联苯菊酯 农药残留 测量不确定度评价
  • 简介:采用直接进样-高效液相色谱-荧光检测,WatersCarbamateAnalysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸。结果表明本方法的标准偏差在0.02-0.12μg/L之间,变异系数在1.07%-7.24%之间,平均回收率在89.5%-100.5%之间,检出限在0.06-0.36μg/L之间。

  • 标签: 环境水样 氨基甲酸酯 高效液相色谱
  • 简介:采用COMSOLMultiphysics软件进行多孔介质气混凝土的热湿耦合数值模拟研究.采用双驱动势和优化参数结合的模拟方案,对控制方程进行推导.通过对文献结果的对比,验证了该模型的可行性.模拟分析了环境温度、时间等因素对气混凝土样品的湿迁移影响,随时间的增加湿传递速率减缓;5~15℃时湿传递速率缓慢,温度的影响较大,15~30℃时湿传递加快且速率保持一致.因此,在干燥环境下,气混凝土墙体温度低于15℃以下可有效减少外界湿传递.

  • 标签: 热湿耦合 多孔介质 数值模拟
  • 简介:惯性导航系统是目前室内定位和导航领域一项非常重要的技术,但是传统惯性导航系统中是利用算法融合地磁罗盘及陀螺仪等数据,进而提高相对位置的精度,但却无法修正已经产生的误差.所以传统惯性导航系统在内部构造复杂的室内很容易出现走错房间,穿越墙体等错误路径.为了解决这些问题,提出一种基于维特算法的室内导航方法,利用自建室内地磁数字地图结合维特算法,动态计算可能路径.利用维特算法特性提高了输出路径的纠错能力,可有效排除错误路径的干扰.本导航方法能有效避免穿墙错误路径的出现,更加符合实际行走路径.试验结果表明,相对传统惯性导航系统,它在复杂室内环境下进入正确房间的准确率提高了23%.

  • 标签: 惯性导航系统 维特比算法 地磁数字地图
  • 简介:从来源丰富的罗非鱼头部提取乙酰胆碱酶粗酶液,通过检测酶活性.并进行对不同浓度农药的抑制率及与标准方法的对比试验,结果认为此粗酶液完全可用于快速检测蔬菜中农药残留。可为基层单位提供一个应急、简便的检测手段。

  • 标签: 罗非鱼 乙酰胆碱酯酶 农药残留
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定槟榔中对羟基苯甲酸乙不确定度的评定方法。在对羟基苯甲酸乙测定过程中产生的不确定度分量来源进行分析的基础上,对各不确定度分量进行了计算,并确认了合成标准不确定度和扩展不确定度,为槟榔中对羟基苯甲酸乙的检测提供了有效可靠可溯源的质量数据。

  • 标签: 对羟基苯甲酸乙酯 不确定度 评定 气相色谱法
  • 简介:研究了氢氧化钠熔融-氯化银浊法测定锌氧化物中氯量。通过试验建立了碱融分解试样条件:氢氧化钠用量、熔融温度和熔融时间,优化了浊工作条件:选择了最佳工作波长、硝酸和硝酸银加入量、悬浊液稳定时间以及共存元素干扰实验。试验表明,氯离子浓度在0~4ug/mL与浊度值有良好线性关系,样品标回收率在96.3%~103.0%,该方法准确、可靠,为锌氧化物中氯量的测定提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊 锌氧化物 碱融
  • 简介:建立食品中富马酸二甲的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/mL范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲的定量分析。

  • 标签: 富马酸二甲酯 离子对 高效液相色谱法 食品
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。

  • 标签: 手性固定相 Β-环糊精 R-1-苯基乙基异氰酸酯 氢化安息香 色谱保留机理
  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙时混合氧化物催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR
  • 简介:针对微生物快速检测的需求,基于生长时间光谱法设计了大肠菌快速检测仪器.根据大肠菌指数生长期与大肠菌浓度的关系来计算大肠菌初始浓度;采用分光光度法对大肠菌的指数生长时间进行检测;通过实验确定了625nm作为分光光度检测波长;设计了基于双积分球的仪器光路结构,提高了仪器对透过率的测量稳定性,采用样品从实验开始时的初始透过率降低至初始透过率的70%时所需时间作为生长时间,显著降低了检测所需时间,对大肠菌100cfu/mL的检测,只需要276min.建立了大肠菌的生长时间与大肠菌初始浓度的数学模型.设计实验评价了本方案平行样标准偏差小于12.61%;与滤膜法进行比对,相关系数0.979.

  • 标签: 生长时间光谱法 分光光度法 快速检测 微生物分析仪 大肠菌群
  • 简介:本文针对我国目前实施的饮用水水质监测标准中两项非挥发性有机物六六六、滴滴涕,利用实验室自制简单的高浓缩液液萃取装置,报道了一种简单快速测定水中六六六、滴滴涕的气相色谱法。方法的最低检测限低于1ng/L。

  • 标签: 六六六 滴滴涕 高浓缩比液液萃取 色谱分析
  • 简介:为了提高企业生产效率,经过试验,采用能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF)测定聚苯二甲酸丁二醇(PBT)中的钛含量,该方法试样无需进行复杂的前处理,对试样直接测试,分析速度快,操作简单,精密度、准确度符合企业要求,满足了企业工业生产大批量,高密度的测试要求。

  • 标签: 能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF) 聚苯二甲酸丁二醇酯(PBT)