简介:为评价泽泻的安全性,采用大鼠60d喂养的方法,动物经口灌胃给予泽泻水煎液,以研究其亚慢性毒性.结果显示:泽泻水煎液的低、中、高3个给药组(剂量分别为8.3、16.7和33.3g/kgBW,相当于临床用量的50、100和200倍)与对照组相比,体重和食物利用率组间的差异无显著性(P>0.05);血尿素氮(BUN)有升高的趋势,高剂量组与对照组相比,差异有显著性(P<0.05),但均未超出正常范围;中、高剂量组大鼠尿γ-谷氨转移酶(γ-GT)活性高于对照组,差异有显著性(P<0.05),血、尿常规及生化指标无与所给受试物相关的异常变化;高剂量组大鼠肝/体比值和肾/体比值高于对照组,但病理组织学检查结果表明各实验组大鼠肝脏、肾脏、脾和睾丸均无明显的病理性损伤.以上结果表明在本实验条件下,泽泻中、高剂量组大鼠尿γ-GT指标有异常改变,但病理组织学检查未见明显病理性损伤.
简介:研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为0.01mg/kg.
简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。
简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。