简介:以草酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备一系列氧化镁稳定氧化锆粉末Zr1xMgxO2x(0.04≤x≤0.10),利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等分析技术对粉末进行表征。结果表明,掺杂氧化镁后,低温350~450℃煅烧产物晶型为四方相(t-ZrO2),随煅烧温度升高,t-ZrO2逐渐向m-ZrO2转变。在550℃下煅烧时,少部分四方相转变为单斜相(m-ZrO2),转变比例随掺杂量增加而降低。Mg2+取代Zr4+产生氧缺陷是ZrO2晶体结构稳定的主要因素。随煅烧温度从350℃升高到650℃,Zr0.92Mg0.08O1.92粉末中t-ZrO2晶粒尺寸从42nm长大到100nm;随Mg掺杂量从0.04增加到0.10,t-ZrO2晶粒尺寸从110nm减小到97.8nm,而纳米尺寸晶粒有利于t-ZrO2稳定。
简介:采用标准加入法测定高纯稀土镱配合物中痕量的氧化钙和氧化铁,有效避免基体干扰。当钙元素分析谱线为393.366nm和396.847nm,铁元素分析谱线为259.940nm和261.187nm,硝酸酸度控制在5%,基体浓度为6g/L时,高纯稀土镱配合物中痕量氧化钙和氧化铁的含量能准确测量。铝、镁、钠、硅、钾、锌、镍、铜、磷等元素对测定基本无干扰。该方法具有较好的精密度和准确度,CaO的相对标准偏差为4.29%,加标回收率在91.0%~105.5%之间;Fe2O3的相对标准偏差为5.88%,加标回收率在96.0%~104.0%之间。
简介:以氢化钛、氢化钇、氧化铁和Fe-Cr-W气雾化预合金粉末为原料,通过球磨得到Fe-14Cr-3W-0.5Ti-0.31Y-0.22O合金粉末,经压制、烧结制备出纳米氧化物弥散强化铁素体合金。采用激光粒度仪、XRD、SEM和TEM表征粉末和预烧坯的显微结构。研究结果表明,粉末粒径随球磨时间增加呈先增大后下降,冷焊主导变形机制向破碎主导机制的转变点发生在球磨24h。XRD谱显示氢化物和氧化铁均已溶解于铁素体基体,48h球磨粉末没有发现第二相粒子的存在。球磨48h后过饱和的Y、Ti、O铁素体固溶体在随后的加热过程中析出尺寸为5nm左右的弥散相颗粒,这种第二相粒子非常稳定,即使1200℃保温8h仍不发生明显长大,起着强烈钉扎位错的作用。