简介:目的探讨国标法GB/T5009.48异烟酸-吡唑啉酮测定酒中氰化物产生浑浊的原因及其干扰因素,并对方法进行改进.方法在pH7.0磷酸盐缓冲溶液中,氯胺T将氰化物氧化生成氯化氰,然后以十二烷基硫酸钠(SLS)作增溶剂,在胶束条件下与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色染料.结果方法产生浑浊的原因主要是酒中乳酸乙酯成分所致.在2.5g/LSIS胶束条件下,成功地消除了浑浊及基质成分乙醇的影响,并对方法产生增溶、增敏、增稳作用.CN-的线性范围为0~0.3mg/L,相关系数r=0.9995,最低检出浓度为0.03mg/L,表观摩尔吸光系数(ε)达1.26×105L/(mol·cm).回收率为82.0%~104.0%,RSD为0.5%~4.9%,与吡啶-巴比妥酸法比较,结果差异无显著性.结论改进后的国标法用于酒中氰化物的测定,抗干扰力强、稳定性好、灵敏度高、准确度好.
简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。
简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
简介:采用氨基二硫代甲酸钠分光光度法与流动注射分析(FIA)联用,建立了一种快速、简便、高灵敏度且线性范围大的分析水体中微量铜的方法。在阿拉伯树胶粉溶液存在,以氨水为缓冲溶液(pH9~10),并以吐温80作为增敏剂的最佳优化实验条件下当Cu2+的质量浓度在0.005~4mg/L时,Cu2+的浓度和对应峰高呈现较好的线性,其线性方程为:y=191.279x+2.979(R2=0.99991);检出限为0.8749μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.8832%(200μg/LCu2+,n=20)。利用本方法测定环境水样中的铜,回收率在95.82%~101.81%之间,结果令人满意。
简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。
简介:水性聚氨酯(WPU)合成过程中水对预聚体的相对分子质量及黏度等会产生很大影响,若控制不当,水与—NCO剧烈反应会导致预聚体凝胶。本文探讨了用微量水扩链聚氨酯预聚体时水量及三乙胺(TEA)用量对WPU乳液性能的影响。结果表明,PU预聚体合成过程中增加微量水或TEA的用量,PU预聚体相对分子质量增加,乳化时链段内的氢键和静电斥力的协同作用导致WPU乳液的平均粒径减小,粒径分布变窄;当相对分子质量增大到一定程度后,链段间的氢键作用力及缠结作用增强,又促使乳液的平均粒径增大,粒径分布变宽。同时随着水量或TEA用量增加,胶膜吸水率下降,拉伸断裂强度提高。因此,微量水作为扩链剂应用,可得到性能更好的WPU乳液。
简介:孕期乳母期妇女是重要的特殊人群,其机体对营养素需求量显著增加。常规膳食容易引起微量营养素摄入量不足,导致微量营养素缺乏,将直接影响母体生理功能、胚胎发育和产后婴儿生长发育。本文综述了国内孕期乳母期妇女维生素和矿物质营养现状。与推荐摄人量相比,VA、VB1、VB2、VC、钙、铁和锌均出现不同程度的摄入不足,营养供给不均衡。为预防和解决孕产妇的微量营养素缺乏问题,一方面需要政府及卫生部门长期的宣传教育,提高群众对营养素缺乏的认识,另一方面也需要通过摄入一定量的营养素补充剂来平衡营养。现今孕产妇服用营养素补充剂具有一定的普遍性,调查发现文化程度高的孕产妇选用营养素补充剂的比例相对较高。针对目前市场上的营养素补充产品,简要总结了保健食品类,OTC(非处方药)类以及片剂、胶囊、口服液等剂型的普通食品类营养素补充产品和它们的异同点。
简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。