简介:目的探讨国标法GB/T5009.48异烟酸-吡唑啉酮测定酒中氰化物产生浑浊的原因及其干扰因素,并对方法进行改进.方法在pH7.0磷酸盐缓冲溶液中,氯胺T将氰化物氧化生成氯化氰,然后以十二烷基硫酸钠(SLS)作增溶剂,在胶束条件下与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色染料.结果方法产生浑浊的原因主要是酒中乳酸乙酯成分所致.在2.5g/LSIS胶束条件下,成功地消除了浑浊及基质成分乙醇的影响,并对方法产生增溶、增敏、增稳作用.CN-的线性范围为0~0.3mg/L,相关系数r=0.9995,最低检出浓度为0.03mg/L,表观摩尔吸光系数(ε)达1.26×105L/(mol·cm).回收率为82.0%~104.0%,RSD为0.5%~4.9%,与吡啶-巴比妥酸法比较,结果差异无显著性.结论改进后的国标法用于酒中氰化物的测定,抗干扰力强、稳定性好、灵敏度高、准确度好.
简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.