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  • 简介:土霉素在鸡肉、肝、肫中残留的研究高志胜严隽德董蔚徐舒蔡梅李莉周树南江苏省卫生防疫站(210009)在动物的饲养过程中,为了防治疾病和促进生长的需要,常在饲料中添加抗菌药物,加入的种类与剂量往往差异较大。[1,2]若添加量过高,机体内较高的残留会给...

  • 标签: 残留量 土霉素 检出率 显著性差异 鸡肫 鸡肉
  • 简介:为有效地监测肉类产品中的药物残留,建立了测定猪肉中安定残留的反相高效液相色谱法。利用Al2O3层析柱对安定提取液进行净化,高效液相色谱仪测定参数:C18枉(2mm×150mm。3μm);流动相:甲醇+水+25mmol/l乙酸铵溶液(64.8+35.0+0.2);流速0.2ml/min;光电二极管阵列检测器,波长254nm。实验结果表明,提取液中各组分分离良好,安定浓度在100ng/ml-40,ug/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.99719;平均回收率80.8%;RSD〈5%。该方法快速、简单、准确,连用于肉类产品中安定残留的检测。

  • 标签: 色谱法 高压液相 肉制品 安定
  • 简介:食物中有机氯农药污染是近年来食物污染检测的重要项目,尽管我国已于1983年停止生产使用有机氯农药六六六(HCH)和滴滴涕(DDT),但是鉴于这类农药不易降解的特性,在环境中的残留仍可能持续较长时间,为了解我市粮食中有机残留情况,我们于1997~1999年对全市范围内生产、销售的小麦、玉米、黄豆、黍谷4种农作物进行了调查。

  • 标签: 莱芜市 粮食 有机氯农药残留量 HCH DDT 调查分析
  • 简介:为研制一个适用于基层实验室测定猪肉中克伦特罗的极谱分析方法,将试样用75%乙醇和正己烷二种不同极性溶剂提取和纯化,用拟定的极谱分析方法进行定性和定量测定.在盐酸-高锰酸钾-草酸介质中,克伦特罗峰电位为-840mV(vs.SCE).克伦特罗浓度在0.5~4.0μg/mL之间线性关系良好,相关系数r=0.9994,回归方程y=9.563x-32.15.最低检出量为1.2μg.平均相对标准偏差(RSD)为7

  • 标签: 中克伦特罗 克伦特罗残留量 扫描极
  • 简介:双甲脒[amitraz:N-甲基-双-(2,4-二甲苯亚氨基甲基)胺,商品名Mitac]属中等毒农药,是一种广谱性杀螨剂,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨.目前,该农药残留测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等.[1-3]在本工作中,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验,研究结果表明,该方法快速、准确、可靠,方法回收率和精密度结果良好.

  • 标签: 食品 双甲脒 农药残留量 气相色谱法 测定方法
  • 简介:由于农药滥用或使用不当,农药残留严重地影响着人类的健康.我国目前农药残留较为突出的是蔬菜中的农药残留问题.[1]近年来蔬菜被农药污染的情况有增无减,有机磷农药残留尤为突出.

  • 标签: 蔬菜 农药残留量 快速检测方法 对比性实验
  • 简介:氯霉素(Chloramphenicol,简称CAP)是广谱的抗生素,它曾被用于家畜和家禽疾病的预防和治疗.如果人体长期接触氯霉素,可引起再生障碍性贫血症.因此美国禁止在家禽饲养中使用氯霉素,[1]韩国规定了在牛肉、猪肉和鸡肉中不得检出,[2]欧盟(EEC)规定在鸡蛋和乳牛中禁止使用氯霉素,在鸡肉、肝、肾中的氯霉素残留不得超过0.01mg/kg.[2]我国还没有制定氯霉素残留的卫生标准.

  • 标签: 高效液相色谱法 测定 肌肉 氯霉素残留量 畜禽 食品卫生
  • 简介:旅客列车餐具中烷基苯磺酸盐残留调查孙汉阳吴汝进余雨芬王虹朱建辉广州铁路中心卫生防疫站(51001)烷基苯磺酸盐是洗涤剂活性物中产量最大,应用最广的一个品种。其毒性极低,但化学性质稳定,不易降解和消除。使用化学药物洗消餐具,餐具上可能残留烷基苯磺酸盐...

  • 标签: 烷基苯 磺酸盐 旅客列车 残留量 食(饮)具 洗消剂
  • 简介:借助于微波萃取技术建立了一种日常防护型口罩中环氧乙烷残留的比色分析方法。使用该方法对环氧乙烷含量在1.0~19.2g/g内的样品进行测试具有较好的线性关系,线性方程为Y=0.022X-0.003,相关系数R^2=0.9998,检出限为0.6g/g,在环氧乙烷浓度为4.9g/g时的平均回收率为87.7%,相对标准偏为4.3%。以上结果表明该方法操作简单,检出限低、测试结果准确,能够满足GB/T32610-2016《日常防护型口罩技术规范》中环氧乙烷残留的限量要求。

  • 标签: 口罩 环氧乙烷 微波萃取 比色分析
  • 简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

  • 标签: 气相色谱-质谱(GC—MS) 农药残留 蔬菜 除草剂
  • 简介:目的建立大米中铅、镉、汞的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。结果在0-20ng/ml范围内铅的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=O.9983,n=5);平均回收率为109.3%,RSD=5.6%,(n=6)。在0-10.g/ml范围内镉的浓度与响应值呈良好的线性关系(J==0.999998.n=5);平均回收率为99.2%.RSD=6.5%,(n=6)。在0-5ng/ml范围内汞的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.99998。n=6):平均回收率为91.2%,RSD=7.3%,(n=6)。结论本法简便、灵敏、准确。

  • 标签: 大米 电感耦合等离子体质谱
  • 简介:目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。

  • 标签: 亲水作用色谱-串联质谱 动物源食品 氨丙啉 食品安全 食品污染物 兽药残留
  • 简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 水果 杀菌剂 氟虫腈 农药残留 同位素
  • 简介:建立电感耦合等离子体质谱法测定索非布韦原料药锡的残留,并进行方法学考察。将样品置于微波罐中,加入9mL硝酸,150℃预消解5min,再用微波消解仪快速消解,消解结束后将消解液置于150℃赶酸仪上赶酸至1mL以下,将消解液转移至10mL塑料量瓶中,用纯水定容至刻度,取溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果表明,锡在0ug/L-20ug/L浓度范围内与离子强度呈良好的线性关系(r=0.9998);精密称取本品7份,检出锡的含量,相对标准偏差(RSD)(n=7)为6.52%,重复性良好;锡对照品溶液重复进样6次,RSD(n=6)为4.05%,进样精密度良好;样品的加样回收率在97%-103%范围内,表明该测定方法的准确度良好。该方法简便、快速、重复性好、精密度好、准确度好。

  • 标签: 索非布韦 锡的残留量 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:目的对2015年水产品中二氧化硫残留数据进行分析,分析我国居民水产品膳食中二氧化硫暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法根据国际食品法典委员会(CAC)规定允许使用二氧化硫的最大使用量和现有我国居民水产品实际的消费数据,采用点评估方法,对我国居民全人群及各组人群通过水产品摄入二氧化硫的水平进行估计,并与国际组织制定每日允许摄入(ADI)进行比较。结果水产品二氧化硫残留值高于CAC规定的二氧化硫最大使用限量(30mg/kg)的占总样品的12.70%(79/622);其中海米类二氧化硫残留情况最严重,残留P95值为413.25mg/kg,占CAC限量的1377.50%。城市和一类农村人群,以及男女各年龄组人群以二氧化硫含量最大值得出摄入不同程度超过ADI,提示存在一定的健康风险,其中海米类的贡献率最高。结论我国居民全人群通过水产品摄入二氧化硫的水平基本处于安全水平。但是,目前我国水产品中二氧化硫的残留情况较为普遍,部分产品残留水平较高的现象应予以关注。

  • 标签: 水产品 二氧化硫 亚硫酸盐 膳食暴露 风险分析 食品安全
  • 简介:为提高蔬菜中有机磷农药的检测水平,建立了新鲜叶莱样品中37种有机磷农药残留的分析方法。对试样用乙腈一次性提取,凝胶色谱柱净化预处理,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器的磷滤光片(FPD(P))检测,外标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。所检测的37种有机磷农药的最低检出量在3.36×10^-11(甲胺磷)~5.652×10^-10g(磷胺)之间,当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05-2.0mg/kg时,方法回收率在54.57%~112.64%之间。最低检测限和方法添加回收率均符合农药残留分析的要求。本方法操作简便,重现性好,杂质干扰少,测定结果可靠,灵敏度高,无论是进行多组分有机磷快速定量检测,或是突发性有机磷中毒检测均具有较好的适用性。

  • 标签: 蔬菜 农药残留量 色谱法 凝胶 色谱法 气相
  • 简介:建立了气相色谱法测定食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)中的N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的检测方法,样品采用丙酮提取,气相色谱仪-氮磷检测器检测,内标法定量,浓度在0.1~3.2μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1mg/kg,加标回收率为102.0%~106.1%,变异系数2.44%~5.26%,同时本方法也为气相色谱法的建立与开发,提供了帮助。

  • 标签: 聚乙烯聚吡咯烷酮 N N’-二乙烯基 咪唑啉酮 气相色谱法 NPD检测器
  • 简介:建立了QuEchERS—HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02-55.75μg/kg之间,定量限0.1-189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70-120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。

  • 标签: QUECHERS 有机磷 多残留
  • 简介:以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取产物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留的气质联用方法。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5-20g/kg,方法的平均加标回收率为80.60%-91.48%,相对标准偏差为3.20-6.94%。该方法简便快速,定量下限远远低于相关标准的限量要求,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留检测工作的需要,为制定相关检测标准提供了参考。

  • 标签: 气相色谱/串联质谱法 乙二醇醚类 超声萃取 皮革