简介：目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的气相色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以气相色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051～0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%～97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

简介：现在大多数检测黄曲霉毒素的方法，如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量，而且检测限高，重复性和稳定性不好，难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7．0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集，黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上，用吐温-20／PBS将免疫亲和柱上杂质除去．再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液经C18柱分离，然后用液相色谱柱后衍生法，用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G，和G2，检测限可达0．2μg／L。

简介：目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱（Gc—Ms）检测方法。方法样品用乙腈超声提取后，经Carb／NH2柱净化，采用GC—MS检测，以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg／L，其他64种除草剂在10～1000灿g／L范围内呈良好线性，相关系数均大于0．998；各农药的方法检出限为0．02—2．2μg／kg，定量限为0．1～7．4μg／kg；以空白蔬菜样品（选取油菜为代表性基质）进行加标水平为5、10和20μg／kg的加标回收试验，除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41．1％～59．4％之间外，各除草剂的回收率均在60．9％～117．9％之间，相对标准偏差（RSD）低于14．0％。对9份蔬菜样品（包括土豆、油菜、白菜、菠菜）进行检测，1份样品（白菜）检出氟乐灵，其含量为2．0μg／kg。结论该检测方法快速、简便、准确，适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

简介：目的：建立测定乌龙茶水浸提物中儿茶素的高效液相色谱（HPLC）方法，研究单宁酶对儿茶素成分的影响。方法：通过优化液相色谱的流动相组成。改善儿茶素的分离效果。缩短分析时间。利用液一质联用及全波长扫描鉴定鸟龙茶水浸提物中的儿茶素．用回收率及相对标准偏差评价方法的适用性。以儿茶素成分的变化为指标，分析单宁酶对乌龙茶水浸提物的影响。结果：选用symmetryC18（3．0mm×250mm，5μm）色谱柱，在流速0．5mL／min，柱温30℃，检测波长278nm，进样体积20μL的条件下，优化得到的流动相为0．5％乙酸（A）和甲醇（B），梯度洗脱条件办0min：88％A；5min：88％A；16min：81％A；28rain：76％A；32min：70％A；40min：88％A；45min：88％A；样品分析时间为45min。乌龙茶水浸提物中含有表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、表没食子儿茶素（EGC）、没食子酰儿茶素（EC）、没食子儿茶素没食子酸酯（GCG）、没食子儿茶素（GC）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）等儿茶素以及没食子酸（GA）和咖啡因。用该方法检测乌龙茶中儿茶素组分，以上各种儿茶素的最低检出限在0．006～0．197μg／mL之间，定量检出限在0．019—0．656μg／mL之间．RSD在0．17％。1．57％之间．回收率96％～103％。经单宁酶作用后，乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素（EGCG、GCG、ECG）被完全水解．同时GA和非酯型儿茶素（EGC、GC、EC）含量分别增加了2059．7％、66．4％、39．1％、54．3％。结论：本试验所建立的HPLC方法能高效分离鸟龙茶水浸提物中的儿茶素，具有灵敏度高，精密度和准确性好的优点。单宁酶可高效水解乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素。