简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.
简介:针对在理解QB/T2716-2005《皮革化学试验样品的准备》标准中制样装置相关条款时存在困惑的问题,以国际标准ISO4044修订的历程为线索,先比较了QB/T2716-2005和ISO4044:1977《Leather--Preparationofchemicaltestsamples》的差异,然后对与装置相关条款的修订情况、标准推荐的研磨机和手工制样的利弊等关键问题进行了解释和分析。研究表明:QB/T2716-2005已到了急需修订的地步,ISO4044:2017历经多次修订,目前已较为完善。但由于其推荐的研磨机存在价格较高、制样后需要清理且仅适用于较大尺寸样品等不足,因此实际操作过程中还是以手工制样为主。研究结果能为试验人员在加深皮革化学试验制样方面的理解具有现实应用意义以及对研究开发新型制样装置具有一定的参考作用。
简介:以铜绿假单胞菌为供试菌,探究黑胡椒石油醚相提取物对铜绿假单胞菌细胞壁、细胞膜和Na^+/K^*-ATP-ase活性的影响,初步揭示黑胡椒石油醚相提取物抑菌机理。研究结果表明:黑胡椒石油醚相可抑制铜绿假单胞菌的正常生长,最小抑菌质量浓度为1.25mg/mL。经提取物作用后铜绿假单胞菌大量死亡,细胞壁完整性被破坏,ALP-ase外渗;而细胞膜渗透性损坏,Na^+/K^*-ATP-ase活性显著降低,铜绿假单胞菌细胞形态发生变化。黑胡椒石油醚相提取物能破坏铜绿假单胞菌的正常细胞形态,抑制相关酶活性,从而抑制铜绿假单胞的正常生长。
简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。
简介:为探究冷链流通过程三文鱼水分迁移规律,采用低场核磁共振(LF-NMR)技术研究了三文鱼冷藏期间水的横向弛豫参数T2所反映的驰豫性质变化及其与质构、鲜度及感官品质之间的相关性。随着贮藏时间的延长,自由水T23随着不易流动水T22的降低而升高,感官、持水力和硬度等逐渐下降,而TVB-N、K值和菌落总数等指标数值不断上升,鱼肉品质下降。T2不仅与持水力等描述肌肉水分状态的指标显著相关(P〈0.05),而且与感官、质构、pH和鲜度(TVB-N、K值等)显著相关。由于LF-NMR对温度变化敏感,因此在冷链物流过程中研究三文鱼肉腐败变质时水分性质及肌肉结构的变化,可评价冷链物流过程中鱼肉品质的变化。