简介：

简介：摘要目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法，为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月，用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型，取染毒后小鼠血液标本，采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化，气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析，化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后，EI离子源进行离子化，选择离子扫描法（SIM）进行质谱检测，采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是：苯：y=3 252.1x+1 540，r=0.999 3；苯酚：y=2 046.5x+1 423，r=0.999 1；邻苯二酚：y= 1 853.9x+945，r=0.999 3；对苯二酚：y=1 891.5x+840，r=0.999 2；间苯三酚：y=1 052.4x+655，r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g，定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g，该方法批内精密度为2.64%~10.06%，批间精密度为1.37%~10.17%，加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物（苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚）进行准确定性、定量检测。

简介：

简介：目的：探讨红细胞抗原浓度对固相法ABO血型正定型及Rh（D）血型鉴定的影响。方法：随机选取健康成人O型Rh（D）阴性和AB型Rh（D）阳性个体各5例,采集静脉血3~5ml置于EDTA抗凝管中,将O型和AB型血液配制成不同高低浓度的红细胞悬液,并用固相法进行ABO血型正定型及Rh（D）血型鉴定,同时以10%浓度的红细胞浓度作为对照参考,观察假阳性和假阴性出现的情况及假性结果出现时的红细胞抗原浓度。结果：红细胞抗原浓度超过25%易出现假阳性;红细胞抗原浓度低于2%易出现假阴性;低浓度红细胞抗原对抗B、抗D的影响更明显;高浓度红细胞抗原对抗A的影响更明显。结论：红细胞浓度对对固相法ABO血型正定型及Rh（D）血型鉴定有影响,且高、低浓度对不同单克隆抗体结合抗原的能力影响不尽相同。

简介：摘要目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月，用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）固相微萃取头萃取尿中正丁醇，优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间，用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好，相关系数为0.999，方法的检出限为0.04 mg/L，回收率为77.4%~102.8%，批内精密度为3.67%~8.11%，批间精密度为4.94%~6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便，富集效率高，灵敏度高，适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。

简介：摘要：目的：探究固相萃取结合液相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法：2020年8月至2022年2月，医院临床收治的60例住院患者为例，对所有患者均进行人全血检查，检查方式使用固相萃取结合液相色谱-质谱法，检验中以点喷雾电离源（ESI）以及多反应监测方式（MRM）进行监测，观察人全血中地塞米松的检出限，线性范围，回收率以及精密度。结果：地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml；1ng/ml-50ng/ml线性关系较好；地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间，且日内精密度范围2.22%~3.84%，日间精密度范围2.23%~3.28%。结论：人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合液相色谱-质谱法具有操作简单，检出限低，回收率高等特点，值得在临床检验科推广使用。

简介：摘要目的建立固相萃取-气相色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月，尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h，冷却过滤后经Oasis®MAX 6cc固相萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗，乙腈洗脱，洗脱液用乙腈定容至5 ml后气相色谱测定，标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好，线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34，相关系数为0.999 7，方法的检出限为0.17 μg/ml，定量下限为0.55 μg/ml，方法加标回收率为89.3%~104.4%，日内测定相对标准偏差（RSD）为4.3%~6.7%，日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理，排除了杂质的干扰，测定灵敏、高效、准确，可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。

简介：

简介：目的:了解固相萃取技术进展及应用情况.方法:从萃取机制、方法建立和萃取装置等对固相萃取技术进行综述,并对近年来该技术在体内药物分析方面的应用作了介绍.结果和结论:固相萃取技术萃取回收率高、易于自动化,能有效去除样品中的杂质等,适于生物样品的预处理.

简介：【摘要】目的：分析红细胞浓度对固相法血型鉴定的影响。方法：选择我院2021年4月份到2022年4月份身体健康人10例O型Rh（D）阴性、10例AB型Rh（D）阳性，在抗凝管中加入适量静脉血，将AB型与O型血液配制为不同高低浓度红细胞悬液，采取固相法开展ABO血型正定型与Rh（D）血型鉴定，与此同时，以10%浓度红细胞浓度作为对照，探讨假阳性与假阴性出现状况，以及假性结果发生时红细胞抗原的浓度。结果：利用红细胞悬液为10%的浓度作为参照，高浓度组的红细胞抗原浓度超出26%出现了假阳性，低浓度组红细胞抗原浓度低于3%出现了假阴性，具体见表二。高浓度组当中，出现假阴性期间，抗A孔的表现更加显著，低浓度组当中，发生假阴性期间，抗B孔和抗D孔表现较抗A孔更加显著。结论：红细胞浓度，针对固相法ABO血型正定型，包括Rh（D）血型鉴定有一定影响，并且高低浓度对不同的单克隆抗体结合抗原能力影响也不同。

简介：研究了饮用水中有机物的固相微萃取（SPME）方法，得到了水中有机物的SPME最佳萃取条件：水样调pH<2并用NaCI饱和，在室温下直接萃取30min。气相色谱／质谱分析时，纤维探针在280℃脱附2min，所建立的方法适于快速，方便地测定饮用水中的有机物，不需浓缩和预处理。

简介：摘要目的分析野菊花挥发性成分的主要化学成分。方法采用固相微萃取法提取、富集野菊花中的挥发性成分，采用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定，用面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果共鉴定出50种化学成分，占挥发性成分含量的97.17%。野菊花挥发性成分主要为桉油精(24.72%)、α-香叶烯(15.78%)、β-金合欢烯(10.44%)、樟脑(10.05%)、α-衣兰油烯(4.81%)、α-水芹烯(4.43%)、α-蒎烯(4.28%)、莰烯(3.61%)、乙酸龙脑酯(2.56%)、侧柏烯(1.59%)、雪松烯(1.47%)等。结论固相微萃取技术可用于野菊花挥发性成分分析，并提高其灵敏度与准确性。

简介：目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司（tacrolimus,FK506）的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱（50mm×4.6mm,2.6μm）,流动相为乙腈-水（含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）,流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

简介：【摘要】固相微萃取（SPME）是一种样品分析预处理技术，和传统的溶剂萃取相比，更加高效、快捷、准确，且无需溶剂，操作更加方便，也更容易实现自动化操作。基于这些优势，目前一些法医部门已经引入了固相微萃取技术用于法医毒物检测的工作中。本文就以此为重点，展开探讨，希望能够相关人士提供些许参考。

简介：我们构建的(SA)z(Bio)xPVA(BCPDA)yEu3+复合物可以用于多种像PAPPA这样利用双抗体夹心法检测的试剂,构建PAPPA试剂检测灵敏度为0.7 mIU/L,　　1.2.5　(SA)z(Bio)xPVA(BCPDA)yEu3+复合物反应活性　用生物素化的各种浓度(0 ng/50μl

简介：摘要目的建立测定血清中头孢噻利（抗生素）浓度的高效液相色谱法。方法以G18柱（HypersilC184.6mmX200.0mm，10um）为色谱柱，流动相为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液（991），流量为0.8ml•min-1，检测波长为236nm；血清样品上固相萃取（SPE）柱，以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂，于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92～117.28mg•L-1）方法回收率分别为100.92%，101.48%，104.31%，日内，日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好，灵敏度高，操作简便，可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。

简介：摘要：固相表面荧光分析技术在药物分析中应用广泛，具有操作简便、成本低、效率高、灵敏度高等优势。同时在药物分析中应用固相表面荧光光谱法能够直接检测固体样品，具有十分广阔的应用前景。基于此，本文对固相表面荧光光谱法在药物分析中的应用进行分析。

简介：摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液（pH=7）稀释，尿样用磷酸盐缓冲液（pH=7）直接稀释，稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相，经HILIC色谱柱分离，LC-MS/MS多反应监测模式检测，百草枯内标法定量，敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L，样品加标回收率在100.2%~107.3%，相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L，样品加标回收率在85.3%~93.1%，相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确，能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。

简介：摘要目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇（1-methoxy-2-propanol，1M2P）的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取；单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化；以DB-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）毛细管柱为分离柱，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好，相关系数为0.999 3，方法检出限为0.14 mg/L，定量下限为0.45 mg/L，回收率为85.8%~104.7%，日内精密度为3.25%~6.65%，日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高，操作简便，适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。

简介：摘要目的ABO血型和Rh血型是人类红细胞上最重要的血型系统之一。Rh血型中的D抗原具有较大的临床意义，因此在常规检查中一般只鉴定Rh阴性和阳性1。方法通过应用固相法、纸片法、微柱凝胶法同时检测门诊患者血型，评价固相法是否能用于门诊患者ABO血型及RhD血型定型。结果固相法与微柱凝胶法符合率为100%。结论固相法血型定型试剂操作简单快捷，携带方便，准确性高，适合流动采血点和应急采血初筛，尤其可以用于门诊患者ABO\RhD血型定型。