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  • 简介:西洋参中主要有效化学成分是苷类化合物对西洋参苷成分分析是药材质量控制的关键。高效相色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置,高效相色谱与质谱联用技术将色谱的高效分离与质谱的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合,在苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、苷的转化分析等多方面应用,并且在中药分析领域应用愈加广泛。

  • 标签: 西洋参 皂苷 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用技术
  • 简介:目的建立红参中人参总甘不确定度的评定技术。方法首先确定数学模型,寻找不确定度的分量,分别对各分量进行不确定度计算,最后算出扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.07g/100g,k=2。通过对不确定度各分量的分析,结果表叫标准曲线拟合和标准溶液配制带来的不确定度分量贡献比较大,分别为0.0095和0.0077,分别占个分量的29.76%和24.12%。结论住实验过程中注意提高标准曲线的相关性和标准物质配制的准确性,以便更好的控制实验结果的质量。

  • 标签: 红参 总皂苷 不确定度
  • 简介:采用小孔树脂、凝胶SephadexLH-20、反相色谱ODS及制备型高效相色谱(PreHPLC)等分离技术,从坡柳Dodonaeaviscosa(Linn.)Jacq.Enum.种子乙醇提取物中分离获得1个活性化合物。通过质谱及核磁共振等波谱技术,鉴定其为新的齐墩果烷型三萜苷类化合物21-epoxyangeloyl-15,16,28-tirhydroxy-22-(2-methylbutanoyl)-Olean-12-en-3-(O-α-Larabinofuranosyl-(1→3)-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→2)]-β-D-glucuronide,命名为坡柳苷A,英文名dodoneaviscosideA。生物活性测定结果表明,其对小菜蛾Plutellaxylostella(L.)3龄幼虫具有较好的非选择性拒食活性,24h拒食中浓度(AFC50)为207.4μg/mL。值得进一步研究。

  • 标签: 植物源农药 坡柳 三萜皂苷 坡柳皂苷A 分离鉴定 非选择性拒食活性
  • 简介:目的用紫外分光光度法对人参中总苷含量的测量进行不确定度评定。方法按照《GB/T19506—2009》附录B的实验方法,对人参中总苷含量进行检测,建立数学模型,对实验过程中不确定度来源进行分析,并对各分阜进行合成。结论实验室使用该方法对人参巾总苷含量的相对标准不确定度为3.78%,误差范围小,结果稳定。

  • 标签: 紫外分光光度计 人参 不确定度
  • 简介:波尔多是一种广谱保护性杀菌剂,近年来果农广泛应用其防治苹果早期落叶病、葡萄霜霉病等,取得了良好效果。波尔多由于具有杀菌范围广、药效时间长、低毒等优点,尤其是多次使用后病菌不会产生抗药性,而深受果农喜爱。

  • 标签: 波尔多液 保护性杀菌剂 配制 早期落叶病 葡萄霜霉病 抗药性
  • 简介:以固混合油辣椒多相流的灌装过程为主要研究对象,采用流体力学计算软件Fluent对其灌装过程进行数值模拟,分别对直径为36、48、60mm的计量缸在灌装过程中的密度场、各相体积分数的分布状况进行研究。数值模拟结果表明:随着灌装机构计量缸直径的增大,灌装流场的密度均匀性变好,高密度和低密度区域明显减少,直径为60mm的计量缸其固混合油辣椒多相流流体的各相体积分数和密度分布比其他两种较好,体积分数与初始设定基本吻合,研究结果为灌装装置的结构设计和灌装工艺提供了理论依据。

  • 标签: 多相流 油辣椒 灌装 数值模拟
  • 简介:建立了QuEChERS-超高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 浙贝母 QUECHERS 农药 残留
  • 简介:采用乙腈-磷酸盐缓冲提取,超高效相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02~1.00mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05~0.5mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%~100%,精密度小于15%,检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

  • 标签: 氯唑西林 超高效液相色谱 串联质谱法 饲料
  • 简介:建立一种超高效相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 大米 农药 多残留
  • 简介:建立了超高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 氟虫双酰胺 噻嗪酮 茭白 残留 消解