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  • 简介:摘要将分散萃取与高效色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动复溶后高效色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

  • 标签: 分散液相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲类农药
  • 简介:采用分散萃取色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清吸干至试管底部萃取剂沉积,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。

  • 标签: 高效液相色谱 分散液相微萃取 氨基甲酸酯 自动进样 番茄
  • 简介:目的用分散萃取-气色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样、萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速、简便、绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程.文章对萃取的概念、特点、技术分支及应用进行了介绍.

  • 标签: 液相微萃取 样品前处理
  • 简介:摘要:萃取技术作为食品分析中常用的一项技术,该技术具备检测效率高、技术成熟、成本低等特点得到了广泛的应用。为了能够对该技术的应用情况有更为全面的了解。本文立足于实际,以萃作为研究背景,在论萃技术影响因素的同时,对该技术的应用要点进行解析。以期望通过论述后,能够给相关检测人员提供参考。

  • 标签: 食品分析 液相微萃取 技术应用
  • 简介:选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立--萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三萃取萃取机理,为萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

  • 标签: 鸦片类毒品 中空纤维 液相微萃取 机理 毒品分析
  • 简介:摘要:随着人们生活条件质的飞跃,人们越来越关注自身的身体健康,药物研究也逐渐迈入了新的领域。萃取技术的发展,也为药物研究提供了更为丰富的方法。通过在药物分析中应用萃取技术,能够一体化进行药物的采样、纯化和富集等操作,这对于药物分析来讲,无疑是巨大的进步。改技术能够有效地降低有机溶剂的用量,具有非常客观的环境友好效应,也是药物分析领域贯彻和落实可持续发展战略的有效举措之一。

  • 标签: 液相萃取 药物分析 应用
  • 简介:摘要:随着萃取技术不断地发展,萃取技术的应用越来越广泛,不仅融合采样与富集过程,还能够对样品进行纯化。同时萃取技术具有较多的优点,其中便包括操作简单和模式灵活,以及富集效率较高等,将萃取技术应用到药物分析中,既能够简化分析复杂性流程,还可以提高分析的效率。该文章对萃取技术进行分析,并讲述萃取技术在药物分析中的应用状况。

  • 标签: 液相微萃取技术 药物分析 应用
  • 简介:摘要:目的:建立环保,快捷的生活饮用水中有机磷农药检测方法。方法:以50微升三氯甲烷为萃取剂,0.9ml丙酮为分散萃取5ml水样中16种有机磷农药,经过气色谱FPD检测器检测。结果:16种有机磷农药在5-50μg/L浓度范围内线性良好(r>0.997),回收率在95-106%,定量限为0.09-1.2μg/L,RSD为2.5-4.5%。结论:本方法快速环保,能准确检测生活饮用水中有机磷农药。

  • 标签: 分散液液微萃取 有机磷农药 生活饮用水 气相色谱
  • 简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。

  • 标签: 过氧化苯甲酰 分散液相微萃取 荧光分光光度法 吐温-80 小麦粉
  • 简介:摘要:生物系统的复杂性、分子相互作用的多样性和瞬态变化的转移过程对所需分析技术的通量、灵敏度和时空分辨率提出了巨大的挑战。SPME技术的发展开启了活体原位分析的大门。遗憾的是,萃取速度和萃取能力仍有待提高。萃取技术在传质速率和萃取能力上实现了质的飞跃,但其进一步发展受到本身物理化学性质的限制。因此,活体原位检测的关键是创新的样品预处理技术的发展。

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  • 简介:摘要用高效液相色谱法测定水中苯胺,采用自动固萃取萃取两种不同的前处理方法,比较两种前处理方法在实际应用中的优缺点。自动固萃取选择用HLB小柱采用5%甲醇水溶液活化小柱,上样然后使用甲醇完全洗脱。萃取用1mol/L的氢氧化钠将水样的pH值调至11-12,加入5g氯化钠,将水样转入250mL分漏斗中,用10mL二氯甲烷分两次萃取。HPLC采用V(0.05mol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液)V(甲醇)=6535混合溶液为流动相等度洗脱。该法的检测限为0.3ug/L。

  • 标签: 固相萃取 液液萃取 高效液相色谱法 苯胺
  • 简介:摘要:随着人们生活水平与健康安全意识的提升,食品与环境问题日益受到重视。由于食品和环境中基质成分复杂且干扰物质多,需要开发更为简单有效的前处理技术进行样品的净化和目标物的富集。分散萃取作为一种操作简单的新型样品前处理技术,具有操作简便、样品消耗少、富集效率高、萃取速率快且环境友好等优点。本文主要对分散萃取 ( Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)技术及其在食品和环境检测中的运用进行了综述。首先对 DLLME原理以及不同分类 DLLME进行了阐述,在此基础上,分析了常见前处理技术与 DLLME联用技术在食品和环境检测中的应用。

  • 标签: 分散液液微萃取 辅助模式 联用技术 食品与环境
  • 简介:摘要:近些年,在我国社会经济水平不断提升下,科学技术水平的提高,样品处理技术不断发展与完善,分散萃取是一种新型的样品前处理技术,这一技术将萃取与浓缩有机地结合在一起,在诸多方面发挥了优势,主要表现在方便快捷、处理成本低、效率高及环境友好等。随着人们生活水平与健康安全意识的提升,食品与环境问题日益被重视。本文针对分散萃取技术及其在食品和环境农药中的运用进行研究与分析。

  • 标签: 分散液液微萃取 辅助模式 联用技术 食品与环境
  • 简介:本文通过与传统的萃取法以及近年来发展较快的固萃取法进行比较,介绍了一种新的样品前处理技术-萃取法(LPME),重点论述了LPME的原理、影响LPME的各种因素、LPME的应用领域以及发展前景。

  • 标签: 样品前处理技术 液相微萃取 中空纤维膜
  • 简介:综述了一种新的样品前处理方法——固萃取(Solid—PhaseMicroextraction,简称SPME),该技术集萃取、富集、进样于一体,具有操作简单、价廉、无污染、易于自动化等优点。针对分析所需的固定相、样品量和容器体积、萃取时间、无机盐的使用、pH值、温度等进行分析,优化反应条件,并对该技术的应用进行了综述。

  • 标签: 进样 固定相 固相微萃取技术 样品前处理 反应条件 体积
  • 简介:建立了分散萃取-超高效色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%~110.0%之间,相对标准偏差在2.7%~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 棉花 土壤 氟铃脲 残留
  • 简介:研究了凝固-漂浮分散萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。

  • 标签: 凝固-漂浮分散液液微萃取 亚硝酸根 分光光度法 分离富集
  • 简介:目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的萃取-气色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

  • 标签: 环氧氯丙烷 液相微萃取 袋泡茶 气相色谱-质谱 食品污染物 食品安全
  • 作者: 顾缨缨 梅勇 苏婉婷 韩军
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2021-09-21
  • 出处:《中华劳动卫生职业病杂志》 2021年第08期
  • 机构:430065 武汉科技大学医学院公共卫生学院 430065 武汉科技大学资源与环境工程学院 430065 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室,430065 武汉科技大学医学院公共卫生学院 430065 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室,430065 武汉科技大学资源与环境工程学院
  • 简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-萃取-气色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机注入气色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。

  • 标签: 气相色谱 甲氧基乙酸 液液萃取 柱前衍生-液液微萃取 尿