简介:摘要本文建立一种用气相色谱内标法分析右旋布洛芬中残留乙醇的检测方法。试验结果表明在用聚合乙二醇为填料的毛细管色谱柱(DB-624)上乙醇与溶剂丙酮及内标物正丙醇分离良好,各峰分离度均>4.0。在浓度为6.08μg?ml-1~1216μg?ml-1的范围内,相关系数R=0.99998,乙醇浓度与响应值的线性关系良好,乙醇的检测限为0.0009%,定量限为
简介:摘要:植物油脂溶剂残留的检测方法比较复杂,现对植物油溶剂残留检测方法注意事项进行了归纳总结。在称样过程中注意天平台面干净、清洁,且样品质量以密闭容器的四分之一为宜;在震荡过程中,切记不得把植物油震到顶空瓶盖上;内标液是现用现配,该内标液为有机物的混合物,容易挥发;平衡温度,温度越高,顶空瓶顶空气中六号溶剂的浓度越大,检测灵敏度越高,加热温度越高,试样中其他成分挥发逸出量越大,干扰越严重,特别是发生酸败的油脂,这种干扰尤为明显;选择基体植物油时可以通过市场购买压榨法压榨的新鲜植物油,也可以密度接近的新鲜色拉油替代;用微量注射器抽取顶空气体及进样时,易出现进样体积误差。因此,取样不能像抽取液体试样那样快,抽取气体时应慢慢提拉芯杆,反复抽查几次,并且在取样之前用少许蒸馏水将注射器内壁湿润,使内壁与芯杆更密合,抽取气体后应迅速进样。
简介:摘要 目的:建立顶空气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬残留溶剂检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器;载气为氮气;采用DB-624色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624);程序升温。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲苯均能有效分离,各残留溶剂具有良好的线性关系(r≥0.998);平均回收率分别为95%(RSD=5.0%),97%(RSD=4.8%),99%(RSD=2.2%),100%(RSD=4.8%),99%(RSD=4.4%)。结论:本方法灵敏,准确,重复性好,可用于氢溴酸右美沙芬残留溶剂的检测。