简介:本研究以贵州省黔东南自治州黎平县野生亮叶含笑为研究对象。采用水蒸气蒸馏法对亮叶含笑的8种不同器官(即一年生叶,一年生茎,两年生茎,花瓣,雄蕊,雌蕊,苞片,假种皮)进行精油提取,并使用GC-MS与峰面积归一化法分离、分析其化学成分与相对含量。结果表明:亮叶含笑8种器官的精油中共检测出52种化合物,大多属于倍半萜类,有部分单萜类和萜类含氧的衍生物,属于酸酯类的化合物。亮叶含笑叶一年生中含有14种化合物;一年生茎含有16种化合物;两年生茎含有14种化合物;假种皮含有19种化合物;花含有24种化合物;苞片含有16种化合物。不同的器官的精油化合物的种类存在一定差异。
简介:研究建立了食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)法快速检测方法。塑料产品以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法对产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行萃取,萃取液浓缩过滤后进行测定。19种邻苯二甲酸酯类增塑剂在0.05~1mg/L、0.5~10mg/L范围内线性良好,方法检出限(MDL)为0.1238mg/kg~0.9714mg/kg,加标回收率为89.6%~112.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.61%~6.36%。该方法重现性好,检出限低,检测结果准确,可用于食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测,为食品接触材料中邻苯二甲酸酯质量控制提供相应的技术支撑。
简介:通过对单糖甲基化产物裂解原理的分析,将气相色谱-质谱法(GC/MS)裂解产生的片段分为母片段、二级片段、高级片段及特征片段四类;分析了四类片段在定性分析中不同的作用及应采用的比对方式.归纳总结了先比对特征片段,再比对母片段离子和次级片段离子的比对定性方法,为提高单糖甲基化GC/MS片段定性准确性提供了依据.
简介:采用超临界CO2法对苍耳叶进行挥发油提取,产物通过气质联用仪(GC-MS)分析成分,结果表明:从苍耳叶挥发油中鉴定出包括2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇、2-甲氧基-3-烯丙基苯酚、十六烷酸及亚油酸类的聚合物等共44种化学成分。同时通过牛津杯试验研究了苍耳叶挥发油对常见食品腐败类菌种(酵母菌、沙门氏菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、蜡样芽孢杆菌)的抑菌效果,结果表明:苍耳叶挥发油对不同种类的细菌和真菌的抑菌效果存在明显的差异。其中酵母菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌的最低抑菌浓度(MIC值)为0.26%(V/V),对蜡样芽孢杆菌的最低抑菌浓度为0.065%,对大肠埃希菌则无抑菌效果,这与已有报道存在较大差异。提示产生这一结果的原因可能与挥发油的组成成分或特定成分比例有关,进而可能与提取方法有重要关系。
简介:为避免精油因加热时间过长造成热解使某些芳香成分破坏,本文采用恒压漏斗代替传统的水蒸气蒸馏装置提取薰衣草精油,在单因素实验基础上通过正交试验探讨薰衣草精油的最佳提取工艺条件,研究结果表明:料液比为1∶6,提取时间1.5h,浸泡时间1h时,薰衣草精油出油率最高,可达1.15%;对提取出的薰衣草精油进行GC/MS测定,共检测出33个组分,其中有7种组分含量较高,依次是芳樟醇,含量为54.57%,乙酸芳樟醇,为14.38%,4-萜烯醇,为8.96%,乙酸薰衣草酯,为8.94%,异龙脑,为6.19%,α-松油醇,为4.31%,薰衣草醇,为2.65%。该实验装置简单,操作简便,绿色环保,并且提取效果理想,结果可靠,可为其他精油的提取提供参考。
简介:采用顶空固相微萃取-气质联用技术对柑橘-巨峰葡萄酒、柑橘-夏黑葡萄酒和柑橘-玫瑰香葡萄酒的香气成分进行分析。结果表明,在三种柑橘-葡萄酒中共分离鉴定出43种香气化合物,其中包含酯类、醇类、酸类、醛类、酮类等。主要的香气贡献成分是酯类化合物,相对含量在43.90%~64.77%之间,其中主体香气成分有乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、丙酸-2-苯乙酯、棕榈酸乙酯、3-甲基-2-丁醇、苯乙醇、异戊醇、乙酸、己酸、2,3-二甲基-5-异丙烯基-环己酮-1等,这些成分是决定柑橘-葡萄酒酒香和果香的重要组分。而柑橘-夏黑葡萄酒中这类化合物含量最高,与感官审评结果一致。因此,川南地区宜选夏黑葡萄用于柑橘-葡萄酒的制作。
简介:建立灵敏、高效、可重复的HPLC-MS/MS法测定人血浆中己烯雌酚的浓度。血浆经乙酸乙酯蛋白沉淀,黄豆苷元为内标,使用AgilentC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈–2.5mM醋酸铵水溶液(60:40,v/v)为流动相,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,负离子多反应检测模式(MRM),用于定量的离子反应分别为m/z267.2→237.3(己烯雌酚)、m/z253.2→132.3(黄豆苷元)。己烯雌酚浓度为0.1–20ng/mL时线性关系良好(r~2=0.9984),该方法的重复性实验RSD为4.7%,准确度为90%–105%,最低检测限为0.1ng/mL。该方法重现性好,定量限低,适用于检测药物己烯雌酚的血药浓度并进行药代动力学研究。
简介:Theearthquakestress-dropvaluesoftwosequenceswereaccuratelycalculatedaftertakingawaytheeffectsduetoregionalearthquakeanelasticattenuationandstationsiteresponse,usingwaveformdataandseismicphasedataofsequencesoftheJingguM_S6.6,andLudianM_S6.5earthquakesinYunnan.Theseresultsshowthatthestressdropwithmagnitudeincreaseswithinthescopeofthisstudyofmagnitude.Aftereliminatingtheinfluenceofthemagnitude,theaveragevalueofstress-dropintheJinggusequenceishigherthanthatoftheLudiansequenceatthesamemagnituderange.Thismayberelatedtothestressstateindifferentregions.Intermsofthechangesoftimeandspaceofstress-drop,beforeM_S5.8strongaftershock,thestress-dropis'slowingdown-turningup-keepingahighvalue'afterthemainshock,meanwhile,almostalloftheabnormallyhighstressdropvalueisdistributedaroundtheM_S5.8strongaftershock,showingthatthestressenvironmentintheregionwasincreasingafterthemainshock.AndaftertheM_S5.9strongaftershock,stress-droprapidlydeclinestoarelativelystablestate,meanwhile,thehighvalueofstress-dropisdistributedaroundthestrongaftershock,showingthattheregionaltectonicstressgetsmorefullyrelease,itsstressenvironmentbeginstorapidlydecrease.FortheLudiansequencewithoutastrongaftershockoccurring,theaveragevalueofstressdropislowerthanthatoftheJingguearthquakesequenceatthesamemagnituderange,whileatthesametime,thestress-dropoftheaftershocksequencealmosthasn'tchangedmuch.Inthetimeafterthemainshock,combinedwiththereleasecharacteristicsofthemainenergy,thestressintheregionisexcessivelyreleased,thesubsequentstressintheregiongraduallyreturnstonormal.ThismaybethereasonwhytheactivityofLudianaftershockssignificantlywasweakerandsubsequentlytherewerenostrongaftershocksoccurred.
简介:目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法HPLC-TOF-MS法采用ZORBAXEclipsePlusC18(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.2mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z100~2000。HPLC-MS/MS法采用WatersXBridge?BEHC18(150mm×4.6mm,2.5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4mL/min;ScheduledMRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒(0.5、5g/kg),给药后于不同时间点颈静脉取血0.2mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。
简介:目的:建立超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷类成分的方法,分析比较不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷含量差异。方法:采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5mL·min^-1;柱温为40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图。结果:不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷含量有明显差异,结论:该方法操作简便、准确、重复性好,对寻找高含量苯乙醇苷的资源植物及产地具有重要的理论指导意义。
简介:摘要 : 目的:以 MALDI- TOF MS 为代表的蛋白质谱技术在微生物检验和科研中的应用 分析 。方法:文献检索及实际应用分析。结果:基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI- TOF MS) 是一种软电离质谱,适用于分析蛋白质等生物大分子物质,可用来绘制微生物的蛋白质图谱,最终可达到鉴定目的。基于 MALDI-TOF MS 的蛋白质谱技术具有快速、准确、敏感性高、高通量等特点,目前已应用于细菌和真菌的鉴定,结论: MALDI-TOF MS 在微生物分型、耐药性分析等领域的应用初有成效,具有很大的应用发展空间。