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76 个结果
  • 简介:采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

  • 标签: 苏玛罐 气相色谱-质谱 挥发性有机物
  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR
  • 简介:目的:采用种方法对一起食物中毒事件进行微生物检测,确定其致病因子并比较鉴定结果。方法:采用国标法,简化国标法,miniVIDAS与VITEK2联用法对抽取的样品进行检测。结论:此次食物中毒原因为沙门氏菌感染引起,采用miniVIDAS与VITEK2联用法可以提高食品突发事件的应急响应速度跟效率。

  • 标签: 沙门氏菌 食物中毒 MINI VIDAS VITEK 2
  • 简介:利用改进的电弧放电技术合成及多步高效液相色谱(HPLC)分离方法,得到了大碳笼含钆氧化团簇的金属富勒烯Gd_2O@C_(88).激光解吸电离碰撞诱导解离质谱/质谱的研究结果表明,氧化钆团簇位于碳笼内部.密度泛函理论计算结果表明,金属富勒烯结构为Gd_2O@D_2(35)-C_(88).内嵌团簇向碳笼转移4个电子,价态+4,碳笼-4价,金属富勒烯的电子结构表示为[Gd_2O]~(4+)@[D_2(35)-C_(88)]~(4-).

  • 标签: 金属富勒烯 氧化物团簇 大碳笼 密度泛函理论
  • 简介:构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.的SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.的C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度的方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性的同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min的七次切割共检测出了153个峰,达到950的峰容量。

  • 标签: 二维液相色谱系统 定量环-阀切换接口 牛黄解毒片
  • 简介:本文提出X荧光能谱法测定锡基合金中个元素含量的方法。本方法采用能谱仪中定量分析软件,选择适当工作条件,测定锡基合金中个元素。结果表明标样中锡含量在80.27%.—86.61%之间,锑含量在7.87%—11.81%之间,铜含量在4.06%—6.72%之间。测定值与推荐值偏差均≤0.1%,相对标准偏差<3%,能满足分析要求。

  • 标签: X荧光能谱法 锡基合金
  • 简介:NN-1噪声仪在使用过程中,发现其功能有许多不足之处,主要表现为运行程序的设计不能很好地满足监测的实际需要,通过改进、增加运行程序而大大增强了其监测功能.

  • 标签: NN-1型噪声仪 监测 程序
  • 简介:采用循环伏安法研究氯生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及建立对其含量测定的电化学分析方法。在pH7.0PBS缓冲液中,氧化峰电流与氯生的浓度在(2.0×10^-8~1.2×10^-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10^-9mol/L。已用于实际样品中氯生含量的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意。

  • 标签: 三氯生 石墨烯 玻碳电极 电化学
  • 简介:本文以唑磷农药为例,实验了石英毛细管色谱柱在农药分析中的应用,为农药分析方法的开发和研究提供新的指导。本文建立唑磷农药的石英毛细管色谱柱分析方法,该方法以FID为检测器,邻苯二甲酸二环已酯为内标,检测唑磷的平均加收率为101.67%;标准偏差为0.1788;变异系数为0.89%;线性相关系数为0.9999,该检测方法结果稳定、可靠、可行性好。

  • 标签: 三唑磷 气相色谱 石英毛细管柱
  • 简介:水果中唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。

  • 标签: 三唑酮残留量 GC GC/MS(SIM) 水果
  • 简介:本文提出了一种以十六烷基甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10^-9g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。

  • 标签: 抗坏血酸 增敏剂 十六烷基三甲基溴化铵 分光光度法
  • 简介:为了测定抗菌纺织品中氯生的含量,本文以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波萃取技术萃取抗菌纺织品中的抗菌剂氯生。萃取液蒸发至干后,用甲醇定容,然后以甲醇为参比溶液,在282nm波长下测定其吸光度,从而建立了一种测定抗菌纺织品中的抗菌剂氯生的分光光度方法,并对萃取条件、方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。氯生在0.2—80mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.98%-104.94%,相对标准偏差均小于6%,检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。采用该方法对市售抗菌纺织品进行检测,发现部分抗菌纺织品中使用高含量的氯生。

  • 标签: 微波辅助萃取 三氯生 抗菌纺织品 分光光度法
  • 简介:建立了种不同性状化妆品中甲醛的快速、准确的检测方法。采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品平衡温度分别为50、60、70℃,平衡时间为15min。结果表明,甲醛浓度在10~200mg/kg范围内,线性相关性良好(r=0.9996)。个浓度系列测定结果的相对标准偏差为1.02%~1.42%,回收率为85.5%~104.2%,方法最低检出浓度为1.25mg/kg。

  • 标签: 静态顶空 GC-MS 化妆品 甲醛
  • 简介:综述密封高温快速测定COD在610nm、420nm和348nm种波长条件下的特点。前二者已定为国家标准方法,研究发现348nm灵敏度最高,可以测定超低量程的COD,其准确度4.5%、精密度5.2%,检出限1.6mg/L,建议也将其定为国家标准方法。COD测定都加Hg^2+掩蔽Cl^-,无汞法不加Hg^2+,只加Ag+或加Ag+又加Cr^3+;前者COD测定值偏高,后者的Cr^3+使Cr(V1)/Cr^3+电极电势下降,虽然有抑制Cl^-的氧化作用,但灵敏度下降,有机氧化率下降,测定结果偏低较大。如果要求测定准确度高,无汞不行。测定废液中加入铁或铜,回收汞银。

  • 标签: COD 无汞 快速测定 三种波长 汞银回收
  • 简介:本文建立超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS/MS)快速测定水产品中聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITYUPLCBEHHILIC柱(2.1×100mill,1.7m),流动相:乙腈-0.5mmol/L酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,聚氰胺在水产品中的检测限为0.05mg/kg,在0.05—0.50mg/kg添加水平时加标回收率为63%-90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。

  • 标签: 三聚氰胺 水产品 超高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱