简介:目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.9981,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。
简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。
简介:目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25~300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。
简介:目的建立不同水源中GⅡ型诺如病毒(NoVGⅡ)实时荧光逆转录聚合酶链式反应(RT-PCR)检测方法,对某市疾病预防控制中心送检的10份疑似引起诺如病毒中毒的水样进行NoVGⅡ检测。方法以瓶装水、河水和生活污水为研究对象,采用硝酸纤维素膜-聚乙二醇(PEG)沉淀法富集病毒,对取样体积、病毒洗脱条件、PEG终浓度及PEG沉淀条件等进行了优化,提取病毒RNA、建立实时荧光RT-PCR检测方法;通过外加MS2计算方法的回收率,评价所建方法对水样中诺如病毒的回收效果。结果建立的方法对瓶装水、河水和生活污水中NoVGⅡ的平均回收率分别为(60.1±8.0)%、(22.0±6.5)%和(35.7±8.1)%,10份送检水样中3份检出NoVGⅡ。结论建立的实时荧光RT-PCR方法适用于瓶装水、河水和生活污水中NoVGⅡ的检测,饮用水被NoVGⅡ是引发某市人员中毒的原因之一。
简介:为了解增城市市售烧、卤肉制品的卫生状况并作卫生学评价,以便为进一步加强烧、卤肉市场的卫生监督管理提供参考,卫生监督人员,每月不定期对本市辖区内市场、超市烧、卤肉摊档及酒家销售的烧、卤肉制品进行随机抽样468份,样品按照国家标准规定的方法检测菌落总数、大肠菌群、致病菌及亚硝酸盐含量.468份烧、卤肉制品总体合格率为70.7%,其中菌落总数、大肠菌群及亚硝酸盐含量合格率分别为84.8%、75.4%及98.5%,未检出致病菌.监测结果表明增城市市售烧、卤肉制品的卫生质量不容乐观,细菌尤其是大肠菌群污染严重,市场与超市销售的熟肉制品合格率较低,应进一步加强对烧、卤肉制品生产、运输和销售环节的卫生监督管理.
简介:近些年来,食品添加剂D-异抗坏血酸钠在很多国家已立法使用,在我国也已被食品等工业逐步认识和接受,我国现在已成为该产品的生产、出口主要国家之一。但近两年来,生产厂家转眼之间由原来的拾余家减到现有的几家生产,多数厂已转产或停产。经各方面分析主要原因有二:一是产品质量不稳定;二是成本高,在国际市场上竞争力不够,更加之一些停产或转产厂的产品急于出手,给客商创造了压价的条件等等。造成上述两项问题的因素很多,本文拟仅就产品质量着重产品结晶及相关问题进行分析。限于个人水平及条件,对问题的认识难免粗浅或有误,请予指正。连云港极美生化食品总公司的D-异抗坏血酸厂的设计能力为1200吨/年,达产1000吨/年,出