学科分类
/ 4
75 个结果
  • 简介:建立了泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中方法,采用王水溶解地质样品中痕量金,经泡沫塑料吸附富集,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。实验表明,方法加标回收率为94.4%~111.0%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值一致,方法相对标准偏差RSD为3.2%~12.8%。

  • 标签: 泡沫塑料 电感耦合等离子体发射光谱法 地质样品
  • 简介:采用国内首创交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统1米或2米光栅摄谱仪相板记录方式及洗相、译谱等繁琐操作程序。在优化实验条件下,对粉末状地球化学样品中银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES分析结果相符。

  • 标签: 交流电弧 直读光谱法
  • 简介:采用氢氟酸和高氯酸混合酸为溶剂,微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)测定溶液中硅、磷和锰,利用仪器扣背景功能消除高浓度基体干扰。结果表明,样品不经基体匹配可以直接测定。方法线性相关系数大于0.99994,能够同时测定三种金属元素,具有快速、高效、清洁、污染少等优点,完全能满足分析要求。

  • 标签: ICP—AES 高碳铬铁
  • 简介:试样在800℃马弗炉中灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌含量。方法适用于直接浸出渣中硫渣、硫精矿中铜、铅、锌、镉含量测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%~10.00%。

  • 标签: 硫精矿和硫渣 灼烧除硫
  • 简介:采用粉末样品直接压片法,使用自制校准样品在布鲁克S2RANGEREDX光谱仪上通过各种基体干扰校正手段,建立了基夫赛特直接炼铅炉渣中Pb,Zn,Cu,Fe,SiO2,CaO测定工作曲线,并考察了样品粒度、制样条件对结果影响以及考核了压片精度和方法准确度。方法简便快捷、精密度高、准确度满足主产工艺指标要求。

  • 标签: 主要组分 基夫赛特直接炼铅炉渣 能量色散X射线荧光光谱法 粉末压片
  • 简介:以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣中钒含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式,消除了构成复杂且变化无常样品基体对测定影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法测定结果对照一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 尾渣 钒渣
  • 简介:建立了用盐酸-氢氟酸作溶剂,使除金红石以外其它钛矿物分解,过滤后残渣经过氧化钠熔融,水提取,沉淀过滤分离大量钠离子及其它元素后,经盐酸溶解,用ICP-AES法测定金红石原矿、中矿、尾矿中TiO2含量。对测定钛条件及共存元素干扰情况进行了研究,加标回收率为99.88%~101.00%;相对标准偏差为0.86%~7.9%。方法简单快速,易于掌握。测定元素含量范围为0.01%~30%。

  • 标签: 金红石 TIO2 ICP—AES
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗铅中Cu,As,Sb,Bi4种元素定量分析方法。通过实验选择327.395,193.696,187.052,223.061nm分别作为Cu,As,Sb,Bi分析谱线,方法检出限均小于0.010μg/mL。方法回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,能满足日常分析对粗铅中杂质元素快速检测要求。

  • 标签: 粗铅 ICP-AES 多元素 同时测定
  • 简介:采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高盐水样中痕量铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸(1.5mol/L)溶液洗脱,铅、镉加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。

  • 标签: 巯基棉 ICP-AES 高盐
  • 简介:研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定粉煤灰综合利用产品中B2O3方法,通过溶样方法实验,元素谱线选择,基体匹配,仪器工作条件选择,确立了最佳测试条件,经精密度和加标回收实验,其结果令人满意。

  • 标签: ICP-AES 粉煤灰 B2O3
  • 简介:合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.13259(15)nm,b=2.5356(4)nm,c=0.83582(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0129(15)nm,b=1.1901(16)nm,c=1.3075(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.

  • 标签: 希夫碱 晶体结构 芳香醛
  • 简介:通过水热合成方法合成了三维超分子化合物(C6H8N)6(PW12O40)(OH)3·5H2O,采用IR、单晶X射线衍射法、TG/DTG及循环伏安法对标题化合物进行结构、热稳定性和电化学性质研究.结构解析表明,化合物属于六方晶系,P-3空间群,晶胞参数a=1.39301(14)nm,b=1.39301(14)nm,c=1.02570(10)nm,V=1.7237(3)nm3,Z=1,Dc=3.452g/cm3,最终偏差因子R1=0.0683,wR2=0.1667.该化合物通过氢键作用形成3D超分子结构.

  • 标签: 多金属氧酸盐 晶体结构 氢键 热重分析 电化学性能
  • 简介:通过水热法合成了一维链状磷钼氧酸盐(DETA)。NaNa(H5P4Mo6O31)2]·8H2O(DETA—Diethylenetriamine),采用x-射线单品衍射结构分析,元素分析和红外光谱等表征.该磷钼氧酸盐属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=1.2434(3)nm,6—1.2610(3)nm,c=1.3079(3)nm,a=85.418(3)°,β=73.399(2)°),γ=82.175(3)°,V=1.9450(8)Elm。,F(000)=1462,Z=:=2.标题化合物结构是由Na(H5P4Mo6O31)2簇单元,二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子组成.另外,Na(H5P4Mo6O31)2簇由钠离子连接形成了一维链结构.一维链结构又由于二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子形成氢键进一步连接三维超分子结构.用标题化合物修饰碳糊电极(APM—CPE)对AA氧化有很好电催化活性.

  • 标签: 磷钼氧酸盐 一维链 三维结构 电催化
  • 简介:用离子交换法将具有Keggin结构TBA4H3PW7Mo3Cu2O38(H2O)2(M=Fe2+,Co2+,Cu2+,Ni2+和Mn2+)嵌入到Zn2A1黏土中,得到层状化合物LDH-PW7Mo3Cu2O38(H2O)2(M=Fe2+,Co2+,Cu2+,Ni2+和Mn2+),并用XRD,IR,uV对其进行了表征.结果表明:杂多阴离子进入黏土后,仍保留了其Keggin结构.利用合成层状化合物为催化剂,以顺丁烯二酸与HzO。环氧化反应为模型反应考察其催化活性,结果表明:层状化合物在环氧化反应中显示优良催化性能.

  • 标签: 三元杂多阴离子 层状化合物 KEGGIN结构 环氧化反应
  • 简介:标题化合物(C30H35N3)以4-甲基苯甲醛、环十二酮和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺,在三氟乙酸和醋酸作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=437.61,晶胞参数a=1.08926(11)nm,b=2.1927(2)nm,c=1.04954(14)nm,V=2.4641(5)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.180g/m3,吸收系数μ=0.069mm-1,单胞中电子数目F(000)=944.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子为R=0.0468,ωR=0.0905.在晶体结构中新形成吡啶环为共平面结构.

  • 标签: 吡啶 合成 微波 晶体结构