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  • 简介:建立了离子色谱-直接电导检测同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。

  • 标签: 离子色谱法 三氟乙酸根 四氟硼酸根 三氟甲烷磺酸根 离子液体
  • 简介:采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0mmol/L)与Na2CO3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离,测得F-在0~10mg/L、Cl-在O~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.9998和r=0.9999,检出限分别为0.020mg/L与0.033mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。

  • 标签: 离子色谱法 高温水解 再生锌原料
  • 简介:建立了抑制电导离子色谱分离检测变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫含量的分析方法。选用高效高容量阴离子交换分离柱IonPacAS22,以碳酸钠+碳酸氢钠溶液为流动相,等度淋洗,15min内即可完成变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫的定量分析。氯离子和硫酸根离子在10-2000μg/L范围内,线性良好,线性相关系数均为0.9999,两种离子的检出限分别为0.9和5.0μg/L。对样品进行重复性实验,各组分检测结果相对标准偏差(RSD)小于7%,进行加标回收实验,回收率介于80%-110%。方法选择性和重现性较好,准确度、精确度和灵敏度较高,可准确检测变性乙醇燃料中痕量氯离子、硫酸根离子及总硫含量。

  • 标签: 离子色谱 变性乙醇燃料 氯化物 硫酸根
  • 简介:建立了离子色谱法测定乙二醇溶液中氯离子和硫酸根离子的方法。采用AS22阴离子交换色谱柱,以Na2CO3(4.5mmol/L)+NaHCO3(1.4mmol/L)作为淋洗液,测定了乙二醇样品中的氯离子和硫酸根离子。无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 乙二醇 氯离子 硫酸根
  • 简介:建立了离子色谱法测定硫脲中钙离子的方法。采用CS12A阳离子交换色谱柱,以甲基磺酸(16mmol/L)作为淋洗液,测定了硫脲样品中的钙离子,通过分析5批不同的样品,分别得到其钙值在270-410μg/g,加标回收率在97.2%~102.3%。方法无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 硫脲 钙离子 甲基磺酸
  • 简介:光谱分析技术及其应用在现代经济发展和社会生活中发挥了重要作用。近年来光谱分析技术领域的前沿技术和新应用不断涌现。由北京理化分析测试技术学会主办,清华大学、北京大学、中国科学院化学研究所、国家重有色金属质量监督检验中心协办,北京理化分析测试技术学会光谱分会承办的2018年全国光谱大会定于2018年9月12日至14日在北京召开。本次大会将凝聚国内光谱界同仁的力量,着重面向各类技术问题的应对、光谱技术人才队伍的建设,促进光谱分析基础研究和应用技术的发展。本次会议还将筹备成立标准化工作委员会。

  • 标签: 北京理化分析测试技术学会 光谱分析技术 邀请报告
  • 简介:食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5nm的等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中的硝酸根和共存的碘离子。当溶液中硝酸根的浓度范围在0~0.12mmol/L,碘离子的浓度在0~0.10mmol/L时,主、次波长下的吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根的浓度CNO3^-呈良好线性关系,线性方程为A220-231.5=2.9958CNO3^-+0.0016(R^2=0.99994);其中A220(NO3^-)=3.6099CNO3^-+0.0084(R^2=0.99994),利用吸光度的加和性:A220(I)=A220-A220(NO3^-)=10.7394CI-+0.0029(R^2=0.99994),间接得到碘离子含量CI^-。硝酸根和碘离子的平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液中微量硝酸根和碘离子的同时测定。

  • 标签: 硝酸根 碘离子 双波长分光光度法
  • 简介:建立了一种测定硝酸试剂中杂质无机阴离子离子色谱分析方法。选用高容量的强阴离子交换柱、IonPacASl5(4mm×250ram)分析柱和保护柱,浓硝酸(68%)样品经稀释后直接进样。在线产生KOH(38retool/L)流动相等度洗脱,可以将F-、C1-、NO2-、SO4^-等阴离子与高浓度的NO3-分离开来,最后采用抑制电导检测器检测,实现对硝酸试剂的定性定量分析。浓硝酸样品中F-、C1-、NO2-和SO4^2-在线性范围内相关系数均大于0.9995,加标回收率84.7%-106.0%,RSD(n=7)小于3.0%,检出限(以3倍信噪比计)依次为0.04、0.1、0.2和0.2mg/L。

  • 标签: 离子色谱 阴离子交换 硝酸 无机阴离子
  • 简介:建立了离子色谱快速测定乙胺类物质中氯离子的方法。通过简单的阀切换,去除大量的乙胺类物质,将Cl-富集在浓缩柱上,从而达到基体消除的目的,然后进行样品测定。在1.0-500.0mg/L浓度范围内,Cl-的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率在92.7%-100.3%。方法已成功应用于乙胺类物质中氯离子的测定。

  • 标签: 在线样品前处理 离子色谱 乙胺类物质 氯离子
  • 简介:建立了离子色谱非抑制电导同时分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,实验了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5.0mmol/L),其中加入乙腈(7%),于0.8mL/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1.5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪非抑制电导检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0.5-50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5-500mg/L,相关系数均高于0.999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%-101.2%。

  • 标签: 离子色谱 铵根 四乙基铵 甲基三乙基铵
  • 简介:建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgelguardcolumnSuperIC—AHR保护柱(4mm×50mm)和TSKgelSuperIC—HR高性能分析柱(4mm×250Mm),Na2CO3(3.2mmol/L)-NaHCO3(1.0mmol/L)为淋洗液。碘离子使用紫外检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测。

  • 标签: 紫外检测 离子色谱法 海水 碘离子
  • 简介:为实现简单基质样品中常规阴离子的快速分析,选用DionexIonPacAS22-fast(4mm×150mm)离子交换色谱柱,通过优化流速、淋洗液浓度等色谱条件,使F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO42-7种常规阴离子在3.5min内分离完全,实现简单基质样品中常规阴离子的快速测定。

  • 标签: 快速柱 无机离子 离子色谱 环境水样
  • 简介:建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 离子色谱 电导检测器 梯度洗脱 有机酸 核苷酸
  • 简介:合成了一系列N-对位与间位取代苯氨基乙酸(RPhG)与Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的配合物,测定了磁化率、电导及散射-反射光谱,着重考虑了各个光谱的指派,计算出10D_q、B及β等参数,对配合物的结构进行了讨论。

  • 标签: 中心离子 乙酸过渡 取代苯
  • 简介:制备出一种新型抑制电导检测阴离子色谱固定相,通过对色谱条件的选择,成功实现了多种含磷阴离子的分离。选用KOH溶液作为流动相,成功分离并测定正磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根和三聚磷酸根,且线性良好,方法的加标回收率达到90%~106%。用于实际样品分析,结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 固定相 含磷阴离子
  • 简介:摘要建立了离子色谱阀切换测定己二酸中痕量阴离子的方法。使用SH-021离子排斥柱将待测痕量阴离子C1-、NO3-、SO4^2-分离出来,再将分离出来的离子通过SH-011浓缩柱进行浓缩富集,最后通过阀切换将浓缩柱中阴离子使用Na2CO3(2.0mmol/L)带人SH-015离子分离柱中分离后分析。方法灵敏度高,重现性好,回收率在87.5%-112.6%,适用于高纯度试剂中痕量阴离子检测。

  • 标签: 离子色谱 阀切换 己二酸 痕量阴离子
  • 简介:采用离子色谱同时测定磷酸钠中的F-、C1-、SO4^2-、NO3-4种阴离子,对淋洗液等色谱条件进行了优化,4种离子的分离度好,检测灵敏度高,被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999,4种离子测定结果相对标准偏差小于3%(n=9),加标回收率为80%-110%。方法简便快速,测定结果准确,可满足检测要求。

  • 标签: 离子色谱 氟离子 氯离子 硫酸根 硝酸根
  • 简介:采用电导检测离子色谱对东下冯遗址土壤水浸取液中阴离子进行了分析。测定了其中的常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-),阴离子的检出限在0.008-0.014mg/L,回收率在98%-101%,相对标准偏差RSD(n=7)在2.5%以下。方法可同时检测土壤水浸取液中的多种无机阴离子,快速、简单、可靠。

  • 标签: 离子色谱 土壤 阴离子
  • 简介:建立了shodexICYS-50阳离子色谱柱测定河水中阳离子离子色谱方法。以甲基磺酸(4mmol/L)为淋洗液,流速为1mL/min,抑制电导检测,每个样品的分析时间为20min。在优化的实验条件下,Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的检出限分别为1.30、1.44、3.18、2.31、5.17μg/L;加标回收率为91.24%-104.8%。并将此色谱柱与DionexIonpacCS12A进行分析比较,两根柱子的检测结果数据一致。研究结果表明:方法简便、快速、准确可靠,适合对河水此类复杂样品的检测。

  • 标签: YS-50 阳离子 河水 离子色谱
  • 简介:离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子的不确定度进行了评估。探讨了不确定度产生的因素,并最终确定了影响离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定度的主要因素,为同类分析方法检测不确定度的评估提供了参考。

  • 标签: 铝酸钠溶液 离子色谱法 阴离子 不确定度