简介:摘要目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)波长切换法同时测定二母宁嗽丸中栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草苷、甘草次酸、甘草酸铵和五味子醇甲的含量。方法采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 ml/min;栀子苷、甘草苷、甘草酸铵、甘草次酸检测波长为237 nm,黄芩苷、橙皮苷检测波长为280 nm,五味子醇甲检测波长为250 nm;柱温35 ℃,进样量2 μl。结果栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草苷、甘草次酸、甘草酸铵和五味子醇甲分别在10.294~205.888、4.552~91.036、6.212~124.248、8.974~179.484、2.629~52.580、5.371~107.416、8.905~178.104 ng范围内线性关系良好(r为0.999 6~0.999 9);平均加样回收率分别为98.47%、99.04%、100.76%、98.27%、100.50%、98.79%、99.37%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。结论该方法简单、有效、结果准确,可用于二母宁嗽丸中上述7个成分含量的同时测定。
简介: 摘要:本篇文章当中将会建立液相色谱-质谱法联用,对于塑料制品当中的双酚A和四溴双酚A进行同时测定的方法,利用超声萃取技术来对于样品进行萃取。系统的对于前处理条件进行了考察跟研究,经实验研究,发现在50℃的温度条件下,放入20ml的二氯甲烷,对于样品当中的双酚A以及四溴双酚A提取60分钟能够获得非常好的效果。甲醇以及水当做是整体试验的流动相,利用液相色谱-质谱联用的方法检测好双酚A以及四溴双酚A。使用该方法时,其线性范围是0.1~2.0 mg/L,其回收率是85.4%~97.6%,使用液相色谱-质谱法来对于塑料制品当中的双酚A和四溴双酚A进行测定,分离的时间非常的短,而且操作起来也比较简单,实用性非常的强,灵敏度也比较高,非常适合对其进行残留物质的分析。
简介:摘 要:目的 社会面上电子烟油中非法添加依托咪酯逃避监管,建立一种简便的测定电子烟油中依托咪酯的气相色谱-质谱联用法。方法 色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m0.25mm0.25m);柱温:100C保持1.5min,以 25C/min程序升温至280C保持15min; 流速:1 mL/min;进样口温度:250C;离子源温度:230C;接口温度:280C;采用全扫描模式,质量范围 m/z 50-500;分流比10:1;特征碎片离子:244, 105,77,51。结果 用GC-MS定性定量分析电子烟油中的依托咪酯,线性关系良好,相关系数R2为0.9996,回收率为95.89%,RSD为2.49%,检出限为0.1ug/mL,定量限为1ug/mL。结论 本方法样品前处理简便,耗时少,具有良好的选择性、准确性和重复性,能满足对电子烟油中依托咪酯的测定要求。
简介:建立了简单、可靠的气相色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固相小柱净化,4%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子(m/z179、250、267、502)模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20.0~1000μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0.997;饲料试样在20.0、100和5000μg/kg三水平加标平均回收率在67.5%~92.3%,变异系数在3.0%~12%;方法检出限达5μg/kg。
简介:摘要:建立了同时测定纺织品中9种防腐剂的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,经0.22 µm微孔滤膜过滤后取滤液进行测定,采用 ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1mm,1.7µm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇溶液进行梯度洗脱,流速为0.25mL/min,进样量5 µL,采用三重四级杆质谱测定。本方法的相对标准偏差为1.06%-2.46%;加标回收率为 88.4%-94.7%;线性范围为0.02-0.50 mg/L,线性相关系数大于0.996;9种防腐剂检测限为0.2 mg/kg。该方法分析时间短、分离效果良好,完全可以满足实际样品防腐剂含量的测定。
简介:摘要目的通过超高效液相色谱-质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UHPLC-MS)分析尿毒症患者血清代谢物变化,为尿毒症患者的预防和治疗提供一定的理论依据。方法筛选西南医科大学附属医院肾病内科的尿毒症患者和健康体检中心的志愿者,通过纳入、排除标准,筛选出尿毒症患者(试验组)和志愿者(对照组)各20例。运用UHPLC-MS检测两组受试者血清中的代谢物,并进行差异分析,筛选尿毒症患者的差异代谢物并进行相关性分析和通路富集研究。结果UHPLC-MS一共鉴定出412种代谢物,主成分分析(principal components analysis,PCA)结果证明,这些代谢物能够良好地区分对照组和试验组。按照变量权重值(variable importance for the projection,VIP)>1、变异倍数(fold changes,FC)>1.25或FC<0.8和P<0.05作为显著差异代谢物筛选标准,最终筛选出28种显著差异代谢物,其中18种代谢物显著上升,10种差异代谢物显著下降。相关分析结果证明,28种差异代谢物与试验组和对照组样本之间、28种差异代谢物自身之间都具有一定的相关性。富集分析发现,28种差异代谢物可能富集儿茶酚胺生物合成通路;通路分析发现,28种差异代谢物可能影响丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢途径。结论基于代谢组学分析,尿毒症患者血清中的一些代谢物发生了变化,而这些改变的代谢物影响到一些代谢通路,影响尿毒症患者的病理生理过程。
简介:在2008~2009年,使用超高效液相色谱(UPLC)结合荧光检测法(FLD),对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A(OTA)污染的分析。相比于其他常用的方法,UPLC法是一种具有低检测限和定量限(LOD和LOQ)的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0.0003nWmL和0.001ng/mL,大麦或麦芽为0.05μg/kg和0.2μg/kg,啤酒花为0.16μg/kg和0.5μg/kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品(0.3μg/kg),一种麦芽样品(0.7μg/kg)和一种啤酒花样品(0.6μg/kg)中被检测到,对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外,对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析,OTA在其中的39%啤酒样品中被检测到,水平介于0.001~0.0544ng/mL之间,只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0.2438ng/mL。
简介:摘要目的探讨快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用价值。方法研究组选取快速高效液相色谱分离技术(UPLC)分析仙灵脾、冬虫草,而对照组则选取高效液相色谱分离技术(HPLC)分析仙灵脾、冬虫草,对两组的检测结果进行分析比较。结果研究组两种药材分离速度及峰容量明显高于对照组,分离时间、LOQ(定量限)显著低于对照组,组间比较差异具有统计学意义(P<0.01)。结论在中药分析中选择快速高效液相色谱分离技术方案具有更显著的检测效果,分析时间明显缩短,灵敏度提高,值得临床推广及应用。
简介:摘要食品是我们每个人的必需品,食品对于人类生存具有重要意义,是人类进行任何行为活动的根本基础保障,也是保持人类生命活力重要物质基础和能量来源。我国社会和经济的发展进步带动科学技术水平的不断提高,人们的生活质量也有着大幅的提升。这种现状促使人们对于物质的需求量在不断上涨,对食品安全也有了非常深入的认识,进而对食品安全性提出了更高的要求。在进行食品检测的过程中,运用高效液相色谱技术能够提高检测的准确性,并且其对于食品检测有着非常关键的作用,高效液相色谱技术对于人们的健康也有着良好的意义。本篇文章主要针对高效液相色谱技术在食品检测中的运用进行具体分析,并在下文中进行详细的叙述。