简介:目的建立大米中铅、镉、汞的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。结果在0-20ng/ml范围内铅的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=O.9983,n=5);平均回收率为109.3%,RSD=5.6%,(n=6)。在0-10.g/ml范围内镉的浓度与响应值呈良好的线性关系(J==0.999998.n=5);平均回收率为99.2%.RSD=6.5%,(n=6)。在0-5ng/ml范围内汞的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.99998。n=6):平均回收率为91.2%,RSD=7.3%,(n=6)。结论本法简便、灵敏、准确。
简介:目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。
简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:2012年第一季度,国家质量监督检验检疫总局委托国家纸张质量监督检验中心、国家浆纸产品质量监督检验中心、国家纸制品质量监督检验中心对卫生巾(含卫生护垫)产品进行了国家监督抽查。此次共抽查了8个省市90家企业生产的86种卫生巾和4种卫生护垫产品,依据《卫生巾(含卫生护垫)》GB/T893912008、《一次性使用卫生用品卫生标准》GB15979w2002和经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求,对产品的细菌茵落总数、真菌茵落总数、大肠菌群、pH、吸水倍率、渗入量等9个项目进行了检验。抽查结果表明。所检90种产品的卫生指标均合格,大中型企业产品质量保持稳定,有4种小型企业的产品渗入量不达标。
简介:为研究不同萎凋通氧量对鲜叶常规生化成分和酶活性动态变化规律的影响,以一芽二叶茶鲜叶为原料,设置21%O2,40%O2,59%O23个通氧量梯度,对不同含水率的萎凋叶、揉捻叶、发酵叶、足干叶等进行取样,测定茶多酚、氨基酸、黄酮、可溶性糖、咖啡碱、水浸出物及儿茶素组分等含量,多酚氧化酶和过氧化物酶的酶活性,以及足干叶的茶色素,并对成茶进行感官审评。结果表明,随着制茶过程中鲜叶含水率的逐渐下降,茶多酚、氨基酸、可溶性糖、水浸出物及儿茶素组分等含量呈现下降的趋势,黄酮和咖啡碱含量呈上升趋势;萎凋过程中鲜叶的茶多酚、氨基酸、黄酮等含量均呈前期逐渐下降,后期略有回升的趋势,可溶性糖和水浸出物含量逐渐下降,咖啡碱含量逐渐上升,多酚氧化酶活性呈下降趋势,过氧化物酶活性呈上升趋势;萎凋末期样和足干样的常规生化成分含量与萎凋通氧量呈正相关,而酯型儿茶素组分含量和儿茶素总量以40%O2处理最高,59%O2处理最低;多酚氧化酶活性以59%O2处理最低,其它两个处理无显著差异,过氧化物酶活性与萎凋通氧量呈正相关。成品茶的茶黄素组分和总量、茶红素含量以及感官审评总分均以59%O2处理最优,40%O2处理次之,21%O2处理最低。
简介:建立电感耦合等离子体质谱法测定索非布韦原料药锡的残留量,并进行方法学考察。将样品置于微波罐中,加入9mL硝酸,150℃预消解5min,再用微波消解仪快速消解,消解结束后将消解液置于150℃赶酸仪上赶酸至1mL以下,将消解液转移至10mL塑料量瓶中,用纯水定容至刻度,量取溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果表明,锡在0ug/L-20ug/L浓度范围内与离子强度呈良好的线性关系(r=0.9998);精密称取本品7份,检出锡的含量,相对标准偏差(RSD)(n=7)为6.52%,重复性良好;锡对照品溶液重复进样6次,RSD(n=6)为4.05%,进样精密度良好;样品的加样回收率在97%-103%范围内,表明该测定方法的准确度良好。该方法简便、快速、重复性好、精密度好、准确度好。
简介:目的对2015年水产品中二氧化硫残留数据进行分析,分析我国居民水产品膳食中二氧化硫暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法根据国际食品法典委员会(CAC)规定允许使用二氧化硫的最大使用量和现有我国居民水产品实际的消费量数据,采用点评估方法,对我国居民全人群及各组人群通过水产品摄入二氧化硫的水平进行估计,并与国际组织制定每日允许摄入量(ADI)进行比较。结果水产品二氧化硫残留值高于CAC规定的二氧化硫最大使用限量(30mg/kg)的占总样品量的12.70%(79/622);其中海米类二氧化硫残留情况最严重,残留量P95值为413.25mg/kg,占CAC限量的1377.50%。城市和一类农村人群,以及男女各年龄组人群以二氧化硫含量最大值得出摄入量不同程度超过ADI,提示存在一定的健康风险,其中海米类的贡献率最高。结论我国居民全人群通过水产品摄入二氧化硫的水平基本处于安全水平。但是,目前我国水产品中二氧化硫的残留情况较为普遍,部分产品残留水平较高的现象应予以关注。