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  • 简介:建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品16种稀土元素分析方法。样品经硝酸一过氧化氢一氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液16种稀土元素。研究了ng/mL水平Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素干扰程度,其中Ba和Pr氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。

  • 标签: 稀土元素 土壤样品 微波消解 电感耦合等离子体质谱 氧化物干扰校正
  • 简介:建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵氟离子含量方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.

  • 标签: 离子色谱法 食品添加剂磷酸二氢铵 氟离子含量
  • 简介:建立了原子荧光光谱法测定银精矿分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品含量。对仪器最佳工作条件、还原剂种类和浓度、样品溶样方式、共存元素干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法相对标准偏差为3.1%?9.1@,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法准确度和精密度均能满足银精矿样品检测需求,值得推广使用。

  • 标签: 银精矿 原子荧光光谱法 氯化亚锡
  • 简介:建立了微波密闭消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数最优化。以标准加入法消除复杂多变矿石基体对分析信号影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石金银结果表明:回收率为^197Au106%-113%、^107Ag95%-105%、^109。Ag93%-103%,相对标准偏差RSD〈6%(n-8),检测限^197Au、^109Ag、^109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石超痕量金银测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS矿石 标准加入法 质谱干扰校正
  • 简介:建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 氧化钕
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石锑测定方法有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石
  • 简介:建立了毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸痕量阴离子方法。实验中所考察保留时间和峰面积相对标准偏差(RSD)分别为:0.02%-0.12%和0.63%-1.89%,在1-100μg/L线性范围内,线性相关系数大于0.9998,考察阴离子检出限(S/N=3)为2.13-32.61ng/L,加标回收率为85.3%-103.9%。并用于实际样品检测,取得了很好效果。

  • 标签: 氢氟酸 柱切换法 毛细管离子色谱 痕量阴离子
  • 简介:采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品主次量组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)快速分析方法。通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析准确度和精密度。通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法测定值一致。

  • 标签: 粉末压片制样 X射线荧光光谱法 灰岩样品
  • 简介:建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣锡、碲含量方法。对测定锡、碲条件及共存元素干扰情况进行了研究,锡、碲检出限分别为0.0012、0.024μg/mL;加标回收率为98.0%-100.3%、99.0%-102.O%;相对标准偏差为2.4%-6.6%、1.3%-7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素含量范围为0.02%-5.0%。

  • 标签: 铜阳极泥 分银渣 ICP-AES
  • 简介:研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定粉煤灰综合利用产品B2O3方法,通过溶样方法实验,元素谱线选择,基体匹配,仪器工作条件选择,确立了最佳测试条件,经精密度和加标回收实验,其结果令人满意。

  • 标签: ICP-AES 粉煤灰 B2O3
  • 简介:采用高温、高压消解罐法前处理页岩矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了页岩标准物质多种微量元素含量。实验过程确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好r〉0.9998,方法检出限低,精密度高,RSD小于3.0%,可同时测定页岩矿石多种金属元素,方法完全能满足岩石、土壤、沉积物多种元素检测需求。

  • 标签: 地质 页岩 微量元素 多元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:备受瞩目的中国科学仪器行业年度盛会——“2012国科学仪器发展年会(AnnualConferenceofChi-naScientificInstruments2012,ACCSI2012)”将于2012年3月22日-23日在北京隆重召开。预计将有超过400位仪器企业负责人及专家出席本届年会,同时还将吸引来自相关政府部门、相关学会协会、投资机构及数十家国内外专业媒体等近百位嘉宾。

  • 标签: 科学仪器 年会 中国 INSTRUMENTS 企业负责人 政府部门
  • 简介:大气沉降物砷对人体健康和生态环境产生重要影响。目前测定大气沉降物传统方法较多,但传统方法干扰较大。因此针对大气沉降物样品复杂性,在样品中加入盐酸、硝酸、高氯酸于电热板上加热消解,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大气沉降物砷含量,这样能有效地消除大量有机质对测定结果干扰,为大气沉降物研究工作提供更为精准检测数据。方法分析成本低,测定精密度高、准确性好,相对标准偏差(RSD)低于2.0%,样品加标回收率高于90%。

  • 标签: 大气沉降物 原子荧光光谱法
  • 简介:目前,国内没有关于半钢发热剂国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且使用大量化学试剂对环境造成污染。故研究了X-射线荧光光谱法快速测定半钢发热剂Si,P,S方法。采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果影响。采用其它方法定值提供检测样品,作为x-射线荧光光谱法内控标准样品,采用经验系数法进行基体校正,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素相对标准偏差在0.15%-1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于快速检测半钢发热剂化学组分。

  • 标签: X-射线荧光光谱法 快速测定 半钢发热剂 方法研究
  • 简介:对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法分析特点,分别针对样品前处理、样品称样量、助熔剂选择及用量、校准物质选择等做了条件实验。最终得出最佳实验条件是称取1g仲钨酸铵样品,进行一定前处理,再加入0.3g纯铁和1.5g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸铵微量硫含量进行测定,结果相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%-109%。

  • 标签: 高频燃烧 红外吸收光谱法 仲钨酸铵 微量硫
  • 简介:采用氢化物发生-原子荧光光谱法对高纯铝酸钙粉测定进行了研究。样品以盐酸(1+1)、硝酸(1+1)溶解,研究了酸介质及酸浓度、硫脲-抗坏血酸用量对砷测定影响。在优化实验条件下,得到砷标准曲线线性相关系数大于0.9995。对样品进行了精密度和加标回收实验,得到测定砷相对标准偏差为1.8%~2.6%,加标回收率在98.5%~108%。方法能满足高纯铝酸钙粉测定。

  • 标签: 原子荧光光谱法 铝酸钙粉
  • 简介:二价铜在pH=9.0-9.5硼酸钠缓冲溶液与双环己酮草酰二腙(BCO)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600nm处吸光度与铜浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜方法。实验了铜(Ⅱ)显色条件、稳定时间、干扰元素干扰量及干扰元素排除方法等,实验证明,方法相对标准偏差(RSD)为1.1%-2.4%,所测结果与标准值基本一致,方法已成功应用于铸铁、合金钢0.01%-3.0%铜含量测定。

  • 标签: 双环已酮草酰二腙 分光光度法 钢铁
  • 简介:参照欧盟玩具安全(2009/48/EC号)指令要求,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定儿童用品材料中17种元素迁移量.样品主要有儿童玩具、童车、学生用品和儿童家具四大类别.共计测试样品337批,测试样品数为1029个.实验结果表明,部分样品中有铝、钡、镉、铬、铜、铅、锰、锶和锌检出,部分样品铅、镉迁移量超过欧盟玩具安全新指令限量要求.

  • 标签: 欧盟 儿童用品 元素迁移
  • 简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al-Cu-Li系合金Cu、Li、Ag、Mg和Zr方法。对样品溶解、共存元素干扰、基体效应进行了研究。采用硝酸和过量盐酸溶解试样,选择Cu324.752nm、Li670.784nm、Ag328.068nm、Mg285.213nm和Zr343.823nm作为分析线。配制标准工作曲线溶液时用纯铝打底消除基体效应。Cu、Li、Ag、Mg和Zr分析范围分别为0.10%-4.00%、0.10%-2.00%、0.10%-1.00%、0.10%-1.00%和0.01%-0.50%,各元素检出限均小于0.01μg/mL,加标回收率在94%-106%,相对标准偏差均小于2%,用于标准物质测定,结果与认定值一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 AL-CU-LI合金 CU LI 微合金元素
  • 简介:传统化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意分析结果。

  • 标签: 能量色散X-射线荧光光谱法 硅酸盐 主成分