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  • 简介:采用HCl-HNO3混和酸溶解金精矿样品,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定。在选定的操作条件下,砷的检出限0.018μg/mL。相对标准偏差(n=11),RSD<2%,加标回收率在98.2%~103%。用来测定金精矿砷元素的含量,操作简单易行,能够满足日常生产需要。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 加标回收率
  • 简介:合成了外围具有柔性链状基团的2(3),9(10),16(17),23(24)-四-(N,N-二乙胺基乙氧基)Ni-酞菁配合物(2).以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法将该Ni-酞菁配合物(2)装载到MCM-41.利用UV-Vis-NIR,FT-IR,XRD,TEM,FESEM及N2吸附-脱附等温线对制备的样品进行了表征.研究表明制备的样品Ni-酞菁配合物(2)主要以单体和二聚体的形式存在于MCM-41.通过不同制备酞菁浓度的装载研究表明,较高制备酞菁浓度有利于制备结晶度及孔道有序性较高的介孔分子筛样品.

  • 标签: 酞菁 MCM-41 装载
  • 简介:采用ICP-AES法对通辽地区产的花生仁和黄豆Na,K,Mg,Ca,P,Fe,Cu,Mn,Zn,Sn,Al和Si等元素的含量同时进行测定。回归方程的相关系数为0.9992~0.9998,相应各元素的检出限范围为0.25~97.03μg/L,加标回收率和相对标准偏差范围分别为91.23%~108.60%和0.69%~3.3%,实验建立了简便、快速和稳定的测定花生仁和黄豆中元素含量的方法。结果显示在花生仁和黄豆P含量非常高,黄豆Ca,Mg,Fe,Zn和Sn的含量较花生仁的较高。

  • 标签: ICP-AES 花生仁 黄豆 元素含量
  • 简介:用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,选择Al394.401nm、Si251.611nm、Fe259.940nm、Co238.892nm、Ti337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金的铝、硅、铁、钴、钛。Al的质量分数在0.10%-15%、Si的质量分数在0.01%-6.0%、Fe、Co、Ti的质量分数在0.005%-0.50%时,各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.9995;方法各元素检出限为0.0005%-0.0020%;结果的相对标准偏差为0.46%-3.7%;加标回收率为90.0%-104%。方法简单、快速,结果令人满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 NiCrAlYSi合金
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。

  • 标签: X-射线荧光光谱 锌铝铜 元素 分析
  • 简介:样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.0028,0.0075,0.0036,0.011,0.010,0.021,0.0075,0.0039μg/mL;加标回收率为98.1%~114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。

  • 标签: 纯银 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%-109%,相对标准偏差在0.97%-13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品微量元素的定量测定。

  • 标签: 纳米银抗菌产品 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 微量元素
  • 简介:对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量高纯氧化铟铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 高纯氧化铟 不确定度
  • 简介:采用改进的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,实现了对植物油铅、砷的定量测定,弥补了微波消解植物油前处理不彻底的不足。铅、砷浓度在0~50μg/L范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.9%,加标回收率为81.0%~109%,检出限分别为1.11μg/kg和0.90μg/kg,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 植物油
  • 简介:以硝酸和过氧化氢混合溶液为消解溶剂,利用微波消解法制备鲢鱼肌肉样品溶液,再应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对鲢鱼肌肉中所含的矿物元素进行较为全面的定性定量分析。定性结果显示,鲢鱼肌肉中含有19种矿物元素,分别是K、Ti、Al、Ga、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、Pb、S、Sr、Zn等。定量结果显示,ICP-OES定量分析线性范围宽,可达2个数量级以上;工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定相对标准偏差(RSD)在0.14%~11.8%;加标回收率测定结果在93.0%~113%;测定结果可为相关应用研究提供参考数据。

  • 标签: 鲢鱼 元素 发射光谱 ICP-OES
  • 简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高效复合孕育剂铝、钙、钡进行测定,方法能准确、快速地测定其含量,加标回收率在98.8%~103%,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

  • 标签: ICP-AES 孕育剂
  • 简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物氯离子提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊法 镍钴锰三元素氢氧化物 氯离子
  • 简介:提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法对通辽地区产黄禾和谷子Na,Ca,Sn,Cu,Zn,Al,Mg,Fe,P,Si,K,Ba,Se,Mo,Mn15种元素含量同时进行测定的方法,并对各元素作了加标回收实验,黄禾和谷子各元素的平均回收率为96.67%~104.00%,相对标准偏差RSD均小于5%。方法简便、快速、准确地测定了黄禾和谷子的元素。结果显示,在黄禾和谷子K,P,Mg含量高,谷子Ca,Mg,Fe,Zn和Mn的含量较黄禾的高。黄禾和谷子中富含丰富的Na,Ca,Zn,Fe等元素,从微量元素角度看谷子对身体有益的元素较黄禾高。

  • 标签: 多元素 ICP-AES 黄禾 谷子
  • 简介:试样在800℃的马弗炉灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌的含量。方法适用于直接浸出渣的硫渣、硫精矿铜、铅、锌、镉含量的测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%~10.00%。

  • 标签: 硫精矿和硫渣 灼烧除硫
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢Al元素光谱干扰的情况,研究了在众多谱线中选出最佳分析谱线的通用方法,铝元素只是作为一个例子。配制一系列单一元素光谱干扰研究实验溶液,并在所选分析谱线波长处逐一扫描。通过谱线叠加情况识别谱线干扰情况,排除元素干扰、基体干扰、试剂干扰等,最终确定最佳分析谱线为394.40nm和309.27nm。实验方法的相对标准偏差(RSD)为0.23%-13.8%,元素检出限分别为0.0023%(394.40nm)和0.0011%(309.27nm)。各项指标均符合实验要求,可用于铝含量为0.01%-10.0%的钢铁材料测定。

  • 标签: 光谱干扰 谱线叠加 ICP-AES
  • 简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金TC4Fe、Al、V含量。使用硝酸与氢氟酸溶解试样,大幅缩短了溶样时间;确定了Fe、Al、V分析线分别为238.204、309.271、292.402nm。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均低于1.3%,能满足钛合金TC4Fe、Al、V含量的检测要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钛合金 硝酸 氢氟酸
  • 简介:通过典型的双分子亲核取代和烯烃亲电加成反应,讨论了反应过程,化学键伸缩振动力常数和分子1个电子所受到的作用势(D_(pb))之间的关联.研究表明分子1个电子所受到的作用势能够很好地描述反应中键形成和断裂时的化学键强度.

  • 标签: 力常数 PAEM DPB 化学键
  • 简介:采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6—31G(d)理论水平下,计算了45种苯砜基羧酸酯化合物的量子化学参数。经多元线性回归分析,得到描述此类化合物对发光菌急性毒性的模型:-lgEC50=3.02+6.24EHOMO-0.091μ-0.006P+1.22q(1)-6.67q(10),其中R=92,rsdj^2=0.82,F=42.0,q^2=0.79.通过对模型进行分析,得到如下结论:苯环和酯基取代基的电负性越大,分子体积越小,毒性越大.该研究为探讨此类化合物急性毒性的机理奠定了理论基础.

  • 标签: 苯砜基羧酸酯 急性毒性 密度泛函理论 QSAR
  • 简介:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.0012-0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%-96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%-3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 重金属 土壤
  • 简介:建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正已烷,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下,9min内快速完成提取,具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2-100mg/L,检出限0.019-0.048mg/L,回收率85.0%-107.0%,相对标准偏差0.30%-3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品的常规分析。

  • 标签: 超声辅助-固相分散溶液提取法 离子色谱 染料中间体 染发剂