简介：砷是黄金选冶过程中常见的元素之一,选冶过程中砷的存在在一定的程度上影响了黄金等贵金属的氰化浸出效果。选冶样品中砷含量的准确分析可以为黄金选冶提供可靠的数据,并且采用一定的方法避免选冶过程中砷存在的影响。采用饱和溴水-硝酸-硝硫混酸强氧化剂处理含氰样品,一方面分解氰化物,另一方面将各种形式的砷氧化为五价离子;再通过加入溴化钠催化剂,用硫酸亚铁将五价砷还原为三价砷,在108℃条件下,通过蒸馏方式将三价砷蒸馏出来,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定砷的含量。通过实验得出方法的检测限为0.0019%;方法的相对标准偏差(RSD)小于2%方法的加标回收率为99.8%~101%;通过与溴酸盐滴定法的结果对比,结果准确、可靠。

简介：建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时得出了各元素的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe259.940nm、Cu327.396nm、Mg279.079nm、Zn213.856nm、Ti334.941nm处可准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在0.001%-0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。

简介：采用粉末样品直接压片法，使用自制校准样品在布鲁克S2RANGEREDX光谱仪上通过各种基体干扰校正手段，建立了基夫赛特直接炼铅炉渣中Pb，Zn，Cu，Fe，SiO2，CaO的测定工作曲线，并考察了样品粒度、制样条件对结果的影响以及考核了压片精度和方法准确度。方法简便快捷、精密度高、准确度满足主产工艺指标要求。

简介：用5mL氟化氢铵（50g/L）、10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸分解0.1g样品,盐酸（3%,V/V）为测定介质,定容在250mL容量瓶中,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌选矿流程原尾矿中的铅、锌、铜3种元素。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线Pb220.353nm、Zn213.856nm、Cu324.754nm作为分析线。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法中各元素检出限为0.066-0.51ng/mL。方法经国家标准物质分析验证,测定值与认定值相符。按照实验方法测定铅锌选矿流程原尾矿中铅、锌、铜,测试结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。

简介：研究了过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定高碳高硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,选择了合适的分析谱线,实现了电感耦合等离子体发射光谱法对高碳高硅钢中硅含量的测定。通过实验探讨了钠离子、钢中基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果的相对标准偏差不大于2%（n=6）。

简介：以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。

简介：研究了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差（5σ）含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值。

简介：采用ICP-AES检测H-ZF类玻璃中锑含量,对共存元素产生的光谱干扰进行校正,并运用离峰扣除背景消除玻璃基体钛铌的干扰。建立简单可靠的分析方法,加标回收率为95%~110%,相对标准偏差≤2%,适合日常的快速分析需要。

简介：用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、P和K的含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差（RSD）在1.6%-3.5%,加标回收率为95.5%-103%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。

简介：研究了在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH=9.00的氨性缓冲溶液中,铜（Ⅱ）对溴酸钾氧化中性红褪色有明显的催化作用。通过测定595nm下吸光度值的变化及其与铜（Ⅱ）浓度的线性关系,建立了分光光度法测定铜（Ⅱ）的新方法。方法的线性范围为0.012-0.12μg/mL,线性方程为：ΔA=6.995c-0.0977,相关系数r=0.9992,检出限为7.74×10^-10g/mL。用于食品及水样中痕量铜的测定,结果令人满意,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.8%-2.3%。

简介：建立了用盐酸-氢氟酸作溶剂，使除金红石以外的其它钛矿物分解，过滤后残渣经过氧化钠熔融，水提取，沉淀过滤分离大量的钠离子及其它元素后，经盐酸溶解，用ICP-AES法测定金红石原矿、中矿、尾矿中TiO2的含量。对测定钛的条件及共存元素的干扰情况进行了研究，加标回收率为99．88％～101．00％；相对标准偏差为0．86％～7．9％。方法简单快速，易于掌握。测定元素的含量范围为0．01％～30％。

简介：传统的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定勘查地球化学样品中磷、钛、钒、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式（KED）下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式（STD）的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、钒、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差（RSD,n=12）均小于15%,结果表明方法准确可靠。

简介：研究了ICP-AES测定Ti50Si合金中钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样，优化了射频发生器（RF）功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数，通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响，确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品，相对标准偏差小于0．64％（n-11），与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致，证明了方法有较高的准确度和实用性。

简介：采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。

简介：利用量子化学计算方法,在HF/6-31＋G^＊水平下对硝酸锂溶液中可能存在的离子缔合物种,以及当浓度升高时溶液中发生的离子缔合过程进行了研究.硝酸根与水合锂离子可形成溶剂共享离子对、接触离子对、三离子及多离子团簇等离子缔合物种,在所有的缔合物种中,锂离子大都以形成四配位四面体结构为主,只有少数情况下存在能量较高的五配位结构.以上3种水合离子缔合物种中的v1（NO3^-）频率与水合硝酸根中的参比值相比,分别发生1.4,-6.9以及大于2.8cm^-1的蓝移,考虑到实验光谱中v1（NO3^-）带是持续蓝移的.推测的硝酸锂溶液在浓度升高时发生离子缔合的过程可简略表示为＂自由水合离子→溶剂共享型离子对→阳-阴-阳型三离子团簇→链状多离子团簇→网状多离子团簇→晶体＂.这个过程与在硝酸镁和硝酸钠中的缔合过程是相似的.

简介：采用微波技术消解聚合物塑料样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量，并建立了优化的样品消解程序和测定方法，结果表明，测定中Pb的相对标准偏差为1.8%，Cd的相对标准偏差为0.21%，对标准物质的测定值与标准值基本一致。方法具有效率高、污染小的优点，方法准确，可靠。

简介：建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钒钛高炉渣中0.0005%~0.3%的钪、镓、钴元素和0.0005%~0.6%铬、镍的方法。样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟。为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响。重点考察了钒钛高炉渣中钒、钛、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响。实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001%~0.0002%,元素检出限0.0001%~0.0002%,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15%,加标回收率为90%~114%。方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点。

简介：研究了快速测定高温合金中5种非金属元素（As,B,P,Se,Si）的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水、氢氟酸和酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.0~12.0μg/mL,5次数据的相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~4.0%,各元素的加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素的测定。

简介：采用D001阳离子交换树脂对UO3样品中的阴、阳离子进行分离,用亚沸水平衡色谱柱并进行溶液淋洗,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定UO3样品中硫元素的分析方法。在选定的实验条件下测定硫元素的检出限为0.24μg/mL,加标回收率在91.5%~98.5%,相对标准偏差分别为3.1%和3.2%。方法简便、快捷,准确度高,适用于UO3中硫元素含量的测定。

简介：建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法快速测定TB6钛合金中Al、V的方法。对试样溶解酸浓度、元素分析谱线的选择、样品基体与待测元素间的干扰等因素进行了研究。结果表明,Al、V元素的加标回收率分别为97.5%-100%、98.4%-102%,相对标准偏差（RSD）分别为1.2%、0.45%,可用于TB6钛合金中Al、V含量的实际测定。