简介:摘要 建立了液相色谱-串联质谱快速测定污水中的可替宁。用Kinetex Biphenyl 色谱柱为固定相,20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用电喷雾正离子模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。方法的检出限为20ng/L,定量限为50ng/L,在50ng/L~2500ng/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于污水中可替宁的定性定量检测。方法高效、灵敏、准确度高。
简介:摘要:建立高效液相质谱法测定酒中违禁药品西地那非含量方法。样品采用乙腈超声提取,经安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18分离,梯度洗脱,在LC-MS多反应检测MRM模式下进行定量分析。结果表明西地那非在0~500ng/ml范围内呈良好的线性关系,回收率97.2-105.4%,RSD(n=5) :1.7%。
简介:摘要:当前阶段,社会经济迅猛发展,人们物质生活与精神生活水平大幅提升,生活方式朝着更加健康、绿色的方向变化。在新时期发展的背景下,社会各界对食品安全的重视越来越高。从经济的角度展开目前深入分析时,如果经济发展环境相对比较稳定,那么对整个食品行业的发展可以起到良好的推动效果,但是现阶段由于食品的种类越来越多,无形中对食品安全检测提出的要求也越来越高。
简介:摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法能够快速、灵敏的检测鸡蛋中多西环素药物残留情况,具有较高的应用价值。在本次研究中,选用高效液相色谱-串联质谱法进行鸡蛋中多西环素药物残留检测,结果显示,样品检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均回收率为85.7—92.6%,RSD小于15%,检测准确率较高。由此可知,高效液相色谱-串联质谱法具有简单、高效、灵敏的特点,其在鸡蛋中多西环素药物残留检测中发挥着良好的效果,适用于进行此类药物残留检测。
简介:摘 要:目的:采用高效液相色谱 - 串联质谱法 (HPLC - MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法:试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析,再利用固相萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜,固定相采用 Sepax C18-H( 2.1mm * 150mm, 3.0- μm)色谱柱,流动相主要以甲醇 - 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱,通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果:麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10~ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967),标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%~ 101.6%和 0.4%~ 1.7%之间,其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论:该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定,具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词: HPLC-MS/MS;土壤;麦穗宁;残留
简介:摘要:本文主要探讨液相色谱-串联质谱法在检测动物产品中兽药残留的应用及效果。常用的样品前处理方法包括固相萃取(SPE)和液液萃取(LLE)。固相萃取通过使用特定吸附剂去除干扰物质,从而提高目标化合物的浓缩度和纯度。液液萃取则利用溶剂的分配系数差异,将目标化合物从基质中转移到有机相中进行富集。在LC-MS/MS分析条件方面,选择合适的色谱柱对于分离目标兽药很重要。常用的色谱柱类型包括C18和亲水性柱,具有良好的保留和分离性能。流动相的组成和温度也需要优化,以实现目标化合物的最佳保留和分离效果。
简介:摘要:近年来,随着水体污染和富营养化程度的加剧,水中的微囊藻毒素类物质越来越受到关注。本文建立了一种液相色谱串联质谱法检测水中微囊藻毒素-LR的方法,该方法采用水样无需前处理,直接进样至超高效液相色谱-质谱检测系统,经 BEH shield RP18 色谱柱分离,以 0.1%甲酸溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离源模式(ESI)下使用正离子多反应(multiple reaction monitoring,MRM)监测模式液相色谱质谱法定性定量分析。在优化条件下微囊藻毒素-LR在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.990,方法最低检测质量浓度为0.21 µg/L,并且该方法检测速度快、适用性强,能为人民群众的饮用水安全提供技术保障。
简介:摘要:本文建立了同时测定地下水中9种多氯联苯含量的快速高效检测方法,样品经液液萃取、浓缩和定容后采用气相色谱法进行分离,有效的实现了杂质与目标物之间的完全分离,分离后的样品进入质谱仪,通过9种多氯联苯的特征离子进行定量分析。试验结果表明,9种多氯联苯在20~500μg/L质量浓度范围内线性良好,拟合曲线的相对标准偏差为3.0~11.0%,方法的检出限为3~4ng/L,定量限为12~16ng/L;实验室内相对标准偏差分别为0.3~14.7 %、0.4~12.4%和0.2~9.9%;实验室间相对标准偏差分别为13.5~27.2 %、7.7~23.8%和9.2~16.4%;9种多氯联苯加标回收率范围为58.4~116%。
简介:摘要:随着人们生活水平和养生意识的不断提高,人们对食品安全问题的关注度不断提高。一般来说,高效液相层析成像是以经典的液相层析成像为基础,再加上气相层析成像和技术而开发的新技术。高效液相层析成像具有快速分析和高效分离的优点,可提高检测灵敏度,有效分析沸点。因此,在食品检查中,高效液相色谱被广泛使用。