简介：目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液（1：1,V/V）提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

简介：目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化（GPC）-气相色谱（GC）-串联质谱（MS）检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取，GPC净化，DB-5ms毛细管色谱柱分离（30m×0．25mm，0．25μm），GC—MS选择离子监测模式（SIM）测定，内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52．3％～124．7％；RSD为1．6％～16．2％；检出限为0．03-0．06mg／kg。结论该方法简便、灵敏、准确，适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

简介：目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect～HSST3色谱柱（2.1mm×50mm,2.5μm）进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差（RSD）在4.7%～9.4%之间,样品加标回收率在78.6%～107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002～2.2和0.0004～0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

简介：目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20～500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%～115%、75.0%～119%和93.6%～132%,精密度分别为6.99%～16.2%、3.80%～9.25%和7.07%～10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.

简介：目的研究成人血和尿中铅农度、血、尿铅同位素比值之间的关系以及是否存在地域影响.方法用ICP-MS测定全血和尿液消化液中锸浓度及铅同位素比值,并用CAIS方法校正基体效应.结果成人血铅和尿铅的平均浓度不同,且差异有统计学意义;血铅和尿铅同位素比值的差异也有统计学意义;成人尿铅的同位素比值还随地区不同而变化.差异有统计学意义.结论尿铅不能代替血铅作为生物标志物反映体内铅负荷以及铅同位素比值;处于不同地域的人不仅血铅同位素比值不同,尿铅同位素比值亦不同;人体有可能对铅同隹素产生“分馏”作用。

简介：目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸（79∶20∶1,V/V）溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_（18）色谱柱（100mm×3.0mm,1.6μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内（0.05~200ng/ml）具有良好的线性关系,相关系数（r~2）〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差（RSD）为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所（FAPAS）质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

简介：啤酒的稀释生产已普遍地应用,稀释啤酒的泡沫如同高浓酿造、稀释水处理、非生物稳定性等问题一样得到了广泛重视。本文谈谈啤酒泡沫的稳定与控制。一、稀释啤酒的泡沫性能表现和原因衡量啤酒的泡沫性能一般有泡沫形成速度、泡沫的高度、泡沫的颜色、泡沫的细密程度、泡持时间和挂杯性能方面。稀释啤酒多以淡爽型为主,在一般工艺条件下,泡沫表现为起泡性强、泡沫洁白,但泡沫细密程度和挂杯略显不

简介：啤酒后稀释工艺中稀释水的质量在很大程度上决定了最终产品的内在质量。由于地域，水源和装备的差异，在稀释水制备主民会有各自的情况，但最终目的是一致的，那就是做出与啤酒品质接近的稀释水，使啤酒保持应的有风格。本文对我厂稀释水设备系统实际运行中存在的问题进行分析，并探讨出措施。

简介：利用数值模拟方法中的计算流体动力学（CFD）方法研究了平底喷放锅稀释区浆料的流动情况,并对侧进式叶轮搅拌器进行优化。通过模拟,得到了稀释区浆料在搅拌过程中的速度场、黏度场分布,形象地显示出了纸浆和弧形壁面之间的水环。优化后,具有导流套筒的搅拌器在不改变转速的条件下明显提高了整个流场的搅拌推动效果。

简介：目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的气相色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以气相色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051～0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%～97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

简介：建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇（NIV）、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇（Deepoxy-DON）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）及衍生物（3A-DON、15A-DON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）常见6种真菌毒素的同时测定方法.试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定.结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50-1.00μg/kg。

简介：建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：KromasilC18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．1％（体积分数）甲酸（体积比5：95），流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，以一级质谱得到的准分子离子m／z127作为母离子，进行碰撞诱导解离二级质谱分析，选择母离子和MS的碎片离子m／z85、109定性确证，提取m／z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0．01-0．5mg／L，检出限0．01mg／L，回收率为80％～99％。

简介：目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05～10.0mg/L和0.01～10.0mg/L,相关系数（r）〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%～79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%～92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。

简介：目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水（84∶16,V/V）提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限（S/N=3）为0.08μg/kg,定量限（S/N=10）为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

简介：用GC-MS分析方法对蜂胶中醇溶性物质进行了分离鉴定，经提取、除蜡、浓缩，采用HP-5石英细管柱进行分离，共鉴定出86个化合物，其中有9个黄酮类化合物，含量达到39．73％，还有大量的有机酸、萜烯类化合物，对于评价蜂胶类产品的保健功能和质量标准制定起到一定的指导作用。

简介：目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱（Gc—Ms）检测方法。方法样品用乙腈超声提取后，经Carb／NH2柱净化，采用GC—MS检测，以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg／L，其他64种除草剂在10～1000灿g／L范围内呈良好线性，相关系数均大于0．998；各农药的方法检出限为0．02—2．2μg／kg，定量限为0．1～7．4μg／kg；以空白蔬菜样品（选取油菜为代表性基质）进行加标水平为5、10和20μg／kg的加标回收试验，除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41．1％～59．4％之间外，各除草剂的回收率均在60．9％～117．9％之间，相对标准偏差（RSD）低于14．0％。对9份蔬菜样品（包括土豆、油菜、白菜、菠菜）进行检测，1份样品（白菜）检出氟乐灵，其含量为2．0μg／kg。结论该检测方法快速、简便、准确，适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

简介：目的建立了测定贝类中大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素（DTX1、DTX2）、紫贻贝毒素（YTX）、原多甲藻酸贝毒素（AZA1）、螺环内酯毒素（SPX1）6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱（150mm×2.1mm,35μm）分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差（RSD）为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

简介：目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

简介：三大症状维生素A对人体上皮组织的形成、发育和保护上皮组织的完整性有重要作用,并与正常的视觉关系密切.因此,维生素A缺乏可累及所有的上皮组织,特别是眼、皮肤、呼吸道和泌尿道的上皮,可有三大方面的症状.

简介：研究了麦草NaOH-AQ浆在氧脱木素过程中木素结构的变化。采用酶-弱酸解两段法提取浆中残余木素;利用酸析法从黑液中分离出溶出木素试样,经过弱酸解得到提纯的木素试样。通过凝胶渗透色谱（GPC）对所得的木素试样分别进行分子质量检测,得出各种木素的分子质量分布及变化,并对其进行了分析对比;利用磷谱核磁共振（^31P-NMR）技术对木素结构中脂肪羟基、总酚羟基、羧基以及总酚羟基中各酚羟基等官能团进行定量分析对比,以全面了解木素结构在氧脱木素中的变化规律。