简介:针对易电离元素铷,采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两种测定方法进行了探讨。用原子吸收光谱法测定铷需要加入硫酸钾作电离抑制剂,操作繁杂但检出限(0.2μg/mL)更低,线性范围窄;采用(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定简便快速,检出限为1.2μg/mL,适合大批量多元素快速测定。两种方法结合使用可实现大批量样品中铷的快捷、简单、准确测定。
简介:建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.0069μg/g、相对标准偏差为3.3%-7.6%和相对误差为-2.3%-4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。
简介:对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究.样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%.能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求.
简介:传统的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定勘查地球化学样品中磷、钛、钒、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式(STD)的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、钒、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于15%,结果表明方法准确可靠。
简介:建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金。结果表明,样品中的金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%~6.7%。方法检出限为0.12ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。
简介:建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。
简介:采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品中主次量组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)的快速分析方法。通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析的准确度和精密度。通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。