简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
简介:在2008~2009年,使用超高效液相色谱(UPLC)结合荧光检测法(FLD),对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A(OTA)污染的分析。相比于其他常用的方法,UPLC法是一种具有低检测限和定量限(LOD和LOQ)的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0.0003nWmL和0.001ng/mL,大麦或麦芽为0.05μg/kg和0.2μg/kg,啤酒花为0.16μg/kg和0.5μg/kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品(0.3μg/kg),一种麦芽样品(0.7μg/kg)和一种啤酒花样品(0.6μg/kg)中被检测到,对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外,对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析,OTA在其中的39%啤酒样品中被检测到,水平介于0.001~0.0544ng/mL之间,只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0.2438ng/mL。