简介:采用固相微萃取(SPME)与气-质联用(GC-MS)技术分析杂环化合物在镇江香醋陈酿过程中的变化。结果表明:从6个陈酿时间的镇江香醋中共检测到27种杂环化合物,主要由吡嗪、恶唑、呋喃及吡咯4类化合物组成。除陈酿78个月的镇江香醋外,糠醛是其他5个陈酿时间镇江香醋中含量最高的杂环化合物,并且其含量随陈酿时间的增加呈不断下降的趋势。其它杂环化合物含量大都随陈酿时间的增加而增加,尤其是四甲基吡嗪、三甲基吡嗪、2,6-二乙基吡嗪和三甲基恶唑,是镇江香醋中含量最高的吡嗪和恶唑类化合物,陈酿时间的延长对其影响极显著,可作为镇江香醋陈酿时间鉴别的重要指标。2-乙基-4,5-二甲基恶唑等4种恶唑化合物在镇江香醋中首次被发现。杂环化合物种类丰富、含量较高,是形成香醋,特别是陈酿时间较长的镇江香醋特有风味的重要原因。
简介:研究短链菊粉对中筋面团流变学特性的影响。试验采用粉质仪和拉伸仪分别测定了不同菊粉添加量(0.0%、2.5%、5.0%、7.5%)时面团的各项流变学指标的变化。试验发现,面团的吸水率随菊粉添加量的增加而下降,当菊粉添加量为7.5%时,面团吸水率达42.57%,较未添加时相对降低21.8%;面团的形成时间在菊粉添加量为25%时达最大值,为79min,相对增加22.1%;面团的稳定时间随菊粉添加量的增加呈延长趋势,当菊粉添加量7.5%时,稳定时间为19.3min,相对增加109.5%;面团的延伸度在菊粉添加量为2.5%时达最大值;面团的抗延伸性、拉伸比和拉伸能量均随菊粉添加量的增加而增大,当菊粉添加量为7.5%时,发酵45min后测得其值分别为652EU、4.50、186cm^2,相对增加75.8%、68.5%、104.0%。
简介:利用响应面对破壁的雨生红球藻粉进行微波萃取(Mae),考察了液固比和时间对虾青素提取率的影响;通过GC-MS比较微波萃取、超临界萃取(Scf)、索式抽提(Sox)方法得到的脂肪酸的差异,并用薄层色谱鉴别精油中的虾青素及其他类胡萝卜素成分。结果:微波萃取虾青素的最佳工艺条件为:液固比108,时间19.5min。在此条件下,藻粉中的虾青素提取率达0.95%。将不同方法得到的萃取物进行GC-MS分析,结果不饱和脂肪酸(UFA)含量最高的是Scf,Sox次之,Mae最低。由薄层层析得到的萃取物中类胡萝卜素成分基本相同。经综合比较,超临界萃取的品质较优,微波萃取快速、方便。
简介:目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。
简介:建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/mL、100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品中添加合成VA、VE的同时定量测定。
简介:以玉米淀粉和丙烯酰胺为原料、硝酸铈铵为引发剂,通过接枝共聚反应对淀粉进行改性,合成了淀粉/丙烯酰胺接枝共聚物(SAM),即改性淀粉絮凝剂。将合成的SAM絮凝剂用于造纸废水絮凝处理,讨论了SAM絮凝剂用量、废水的温度和pH值等因素对处理效果的影响。研究显示,在丙烯酰胺与淀粉质量比为2∶1、引发剂浓度2.0mmol/L、反应温度40℃、反应时间3h、反应体系pH值4.0的条件下,SAM絮凝剂合成反应的接枝率达到68.5%;红外光谱分析表明丙烯酰胺成功接枝在玉米淀粉基质中。将SAM絮凝剂用于处理混合造纸废水,当SAM絮凝剂用量为12mg/L、废水pH值7-9、温度30℃条件下,CODCr去除率为88.4%,浊度去除率为91.2%,BOD5去除率为85.5%,处理后废水透光率为93.3%。
简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。
简介:以总黄酮得率为评价指标,用响应面分析法优化冷凝回流法和超声法提取的三叶青叶中总黄酮的工艺。通过单因素试验获得各因素对总黄酮得率的较佳范围,然后采用响应面法对工艺参数进行优化。冷凝回流法的最佳工艺条件是:乙醇体积分数68%,提取温度69℃,提取时间100min/次,提取2次,料液比1:25g/mL。在此条件下三叶青叶中总黄酮得率4.42%。超声法提取的最佳工艺条件是:乙醇体积分数61%,提取温度59℃,提取时间25min/次,提取2次,超声功率190W,料液比1∶25g/mL。此条件下总黄酮得率5.29%。从提取工艺来看,超声法的设备更简单,提取温度较低,可避免热能损耗和活性成分的破坏,同时效率高,黄酮得率较高。超声法是提取三叶青叶中总黄酮的较好的办法。